DESENVOLVIMENTO DA FORMULAÇÃO DO ACETATO DE N-DODECIL GUANIDINA COMO pó MOLHÁVEL, VISANDO A UTILIZAÇÃO E A AVALIAÇÃO DE INERTES E AGENTES TENSOATIVOS COLETADOS PELO CENTRO PILOTO DE FORMULAÇÕESRESUMO
No Centro Piloto de Formulações, foram elaboradas diversas formulações do acetato de n-dodecil guanidina (DODINE) como pó molhavel. Foram utilizados para este desenvolvimento 4 veículos inertes e 6 agentes suspensores/molhantes, objetivando uma nova formulação.
Após o preparo das amostras, estas foram submetidas as determinações físicas e químicas, antes e após um período de armazenamento do produto.
Verificou-se que na amostra em que foi utilizada a combinação dos veículos inertes diatomita e talco, juntamente com o agente suspensor/molhante do grupo dos oxialquilado sulfosuccinato de sódio, foi a que melhor resultado obteve no produto final.
PALAVRA-CHAVE
Dodine; pó; molhavel; inerte; suspensores; avaliação.
SUMMARY
This work was done to show development of dodecyl guanidine acetate w.p.
Several formulations were done at the ' ' Centro Piloto de Formulações ' ' with the Dodine 60 w .p. product, using different carriers, and dispersing, wetting agents in order to verify the conduct of these materials aiming their use in this type of formulation.
The best solution found for the formulation of the final product was the combination of following carriers ' 'diatomita' ' and "talco", with "oxialquilado sulfosuccinato de sódio" group of the wetting/dispersing agents.
KEY-WORDS
Dodine; wettable powder; carriers; auxiliaries agents; avaliation.
INTRODUÇÃO
O dodine é o nome comum para o acetato de n-dodecil guanidina, também conhecido como acetato de laurilguanidina, e tem suas propriedades caracterizadas como fungicidas desde 1956 (9).
O dodine é formulado como pó molhável, líquido e como pó seco, sendo, que a mais usada em nossa agricultura está na forma de pó molhável (9).
Dentre as culturas que utilizam este produto, se encontram: maçã, pêra, pêssego, amendoim, rosa; etc; cujo objetivo é controlar doenças como: sarna, podridão parda, mancha negra ou mancha de siplocarpon, etc (14).
O dodine tem sua ação na forma de protetor da parte aérea (7), apesar de ser solúvel em água, ele é formulado como pó molhável, e um produto com esta característica, é adicionado em água, produz uma suspensão estável, e, esse tipo de formulação é na maioria das vezes mais eficiente do que outras formas, pois o princípio ativo é mais facilmente absorvido pela planta e as partículas aderem com maior firmeza nas superfícies (10).
Em se tratando de uma formulação do tipo pó molhável, visto que, grande parte de defensivos estão na forma sólida, alguns cuidados devem ser tomados, para que se tenha um bom produto, são eles: estabilidade química e física após um armazenamento, ausência de pedras ou aglomerados, rápida fluidez, molhabilidade, dispersibilidade, suspensibilidade boas e pouca formação de espuma.
Os produtos formulados na forma de pós molháveis, tem como componentes O(s) princípío(s) ativo(s) , o(s) veículo(s) inerte(s) e o(s) agente(s) suspennsor(es) e molhante(s), sendo que, os inertes em geral, são utilizados em grandes concentrações no produto final.
A utilização e a indicação de um determinado inerte deve seguir a vários critérios; disponibilidade, tamanho de partículas, adsorção, acidez, custos, etc. Estes materiais devem ser empregados corretamente, para não comprometer o produto final, quanto a instablidade física, a decomposição do ingrediente ativo (1) e problemas nos equipamentos.
Diversos outores relatam trabalhos sobre propriedades, tipos de inertes, compatibilidade entre inerte e princípio ativo (4, 5, 6, 8, 11, 12, 16, 17, 18, 19).
Este trabalho de pesquisa teve origem no recebimento de uma amostra normalmente comercializada que apresentava formação de aglomerados, empedramento, comprometendo assim, suas características físicas. O objetivo deste trabalho constou no desenvolvimento de uma formulação e fazê-la voltar a ter novamente suas características físicas, satisfazendo as especificações exigidas (15).
MATERIAL E MÉTODOS
O trabalho foi desenvolvido nos laboratórios do Centro Piloto de Formulações de Defensivos Agrícolas do Instituto Biológico, localizado na Estação Experimental de Campinas.
O acetato de n-dodecil guanidina 96,5% foi fornecido pela Cooperativa Agrícola de Cotia, e os materiais inertes empregados no trabalho foram: caulim, roseira, silicato de cálcio, talco, diatomita; coletados ou adquiridos nos respectivos fornecedores.
Os veículos inertes acima mencionados foram selecionados de acordo com uma avaliação física, efetuada em diversas amostras, levando em consideração a capacidade sortiva, teor de uma umidade, molhabilidade, pH ( 1,13 ).
No total, foram realizados 21 formulações diferentes, sendo que de cada uma foi utilizado 65% de princípio ativo, quantidade de veículo inerte foi entre 26 a 25% e agentes tensoativos a concentração variou entre 4 a 6%; estes, pertencentes aos seguintes grupos: oxialquilado sulfusuccinato de sódio, alquilsulfato de sódio, alquil sulfuccinato de sódio, sulfonato de naftaleno e o dioctil sulfusuccinato de sódio, que também foram empregados sozinhos ou combinados com outro, produzindo amostras de 100 gramas de formulaçóes (Tab. l).
Na obtenção de cada formulação do produto, foram precisos realizar 3 etapas: pré mistura, micronização e mistura final.
Todas as formulações obtidas foram submetidas aos testes físicos (suspensibilidade, ressuspensibilidade, molhabilidade, tamanho de partículas) e análise química (2). Quando uma formulação apresentava deficiência em alguma de suas características, era descartada e tentava-se uma modificação.
A amostra que não apresentou problemas quanto as suas características físicas e concentração química, uma parte dela foi para a estufa a 40°C ± 2, permanecendo por 12 meses em armazenamento.
Passado este tempo, a amostra foi analizada novamente, afim de verificar possíveis diferenças em suas características físicas e estabilidade química, como determina a portaria 42 do Ministério da Agricultura (15).
RESULTADOS
Na tabela 2 estão apresentados os resultados dos testes de suspensibilidade e molhabilidade das formulações desenvolvidas no Centro Piloto de Formulações.
Na tabela 3 , são mostrados os resultados da melhor formulação, bem como suas determinações físicas e concentração do ingrediente ativo, antes e após o período de armazenamento.
DISCUSSÕES
Os problemas que surgiram rias formulações desenvolvidas no Centro Piloto de Formulações, foram: floculação, isto é, a aglomeração de partículas umas nas outras, até formarem uma massa única em todo o volume de água; empelotamento também é uma aglomeração das partículas formando diversas pelotas; e a decantação, é aprecipitação de todo o material sólido no tubo de teste de suspensibilidade, portanto este trabalho comprova assim as observações feitas pelos autores 3, 8, 12, 16, 17, sobre problemas encontrados em formulações quando se usa um material inadequado.
Relação das formulações desenvolvidas do DODINE 65% P. M. , com os materiais utilizados, bem como suas concentrações. Campinas, novembrode 1987 ajunho de 1988.
Resultados dos testes físicos realizados nas formulações desenvolvidas no Centro Piloto de Formulações
Resultados das análises físicas e químicas das formulações aprovadas denominadas 65 DOPMCOT (formulação 21), antes e após armazenamento Campinas janeiro de 1988
Como se observa na tabela 1, que houve uma certa insistência em utilizar nas formulações o caulim como um dos veículos inertes por se tratar de um material com custo relativamente baixo em relação a outros com mesma função e também por apresentar um bom aspecto físico do produto final.
Mas, com a introdução do talco, no lugar de caulim, houve uma mudannça no produto e conseqüentemente passou a fazer parte da formulação, encerrando assim o desenvolvimento deste produto, quando todos os testes físicos e análises químicas se enquadraram dentro das especificações exigidas e recomendadas, 1, 2, 6, 13, 14, 15.
CONCLUSÃO
Concluiu-se que dentre os materiais utilizados, os inertes talcos e a diatomita, o agente suspensor/ molhante pertencente ao grupodas oxialquilado sulfusuccionato de sódio, foram os que melhores se adaptaram e funcionaram na obtenção do produto DODINE 65 pó molhável.
A formulação número 21, satisfaz as exigências necessárias de um produto pó molhável, portanto, trata-se de mais uma alternativa a ser empregado por órgãos formuladores, contribuindo assim para a proteção de plantas contra doenças fungicidas.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- 1 ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Metodologia de ensaios de defensivos agrícolas: N Br-8511, São Paulo, ABNT 1984.
- 2 ALMEIDA,N.F.,PIEDADE;J.A,SOUZA;D.A. Química dospesticidas. São Paulo, Instituto Biológico, 1962 - pag. 301-305.
- 3 AUGUSTO, N.T. - A influência do pKa em inertes na estabilidade de produtos formulados a base de Endrin e Paration Etílico, durante o armazenamento. Biológico, São Paulo, 50 (12):285-8, 1984.
- 4 AUGUSTO, N.T. - Desenvolvimento de formulação de Endrin e Paration, pós molháveis, usando Iignossulfonatos derivados da lignina como agente dispersante. Biológico, São Paulo, 51 (5):119-24, 1985.
- 5 BARRAGAT, P.; GALLOTI; A.M.P.; VISCONTI, Y.S. Veículos inertes para formulações de defensivos agrícolas. Biplógico, São Paulo, 41 ( ):116-7, 1976.
- 6 BARRETO, H.B.F. - Veículos inertes usados nas formulações de defensivos agrícolas. Biológico, São Paulo, 43 ( ):25-8, 1977.
- 7 COLOMBO, A.E.; ANTONIALLI.; BALERONI, J.; ROLDÃO, J.A. Defensivos Agrícolas. Guia Informativo. 3 ed. - Campo Grande M.S., Ministério· da Agricultura - Delegacia Federal da Agricultura de Mato Grosso do Sul - Serviço de Defesa Sanitária Vegetal, 1983. pag. 207.
- 8 HENRIET, J.J. Some considerations on the particle size determination in pesticide formulations. ln - HERBICIDES, fungícídes, fonnulatíon chemistry. Ed. Gordon & Brech. 1973 V.5 pag. 471-84.
- 9 MARTIN, H. (ed.) Pesticide Manual. England, British Crop Protection Council, 171. pág. 495.
- 10 MELNIKOV, N.M. Pesticide Formulations. In: CHEMISTRY of pesticide New York ed. VERLAG, 1971 pag. 12-25.
- 11 POLON, A.J. Formulation of pesticida) dust, wettable powder and granules. In: PESTICIDE. Fonnulatíons Ed. Wade Van Valken burg. New York, Marcel Dekler, 1973 pag. 143-207.
- 12 ROSENFIELD,C.; VALKENBURG, W.V. Decompositionof. -(0,0 - Dimethyl 0-2,4,5 - trichlorophenyl) Phosphorothicate (Rovvel) adsorbêd on Bentonita and Ôth"er Clays. J.Agrjc. Pood Chem. 13: pag. 68-72, 1975. ,
- 13 ROSENFIELD, C. Como avaliar as formulaçõe'.s de pesticidas. Manual preparado durante o Projeto UNDP/SP, BRA-24, São Paulo - 1970.
- 14 SECRETARIA DE DEFESA SANITÁRIA VEGETAL - Ministério da Agricultura - Sumário das recomendações aprovadas para os defensivos agrícolas. Brasília, 1981, período abril/junho 65 p.
- 15 SECRETARIA DE DEFESA SANITÁRIA VEGETALMinistério da Agricultura - Portaria n.º 6 de 08 de fevereiro de 1985. Diário Oficial, Brasília, 15.02.85. Normas sobre o registro e renovação de registro de produtos fitossanitários ou defensivos agrícolas.
- 16 SYNNATSCHKE. G.; GUCKEL, W. Toe influence ofthe pKavalues of carrier on the storaje stability of different classesof aclive ingredient in plant protection. In: HERBICIDES, fungicides formulation chemistry. Ed. Gordon & Brech. 1973 V.5 pag. 553-65.
- 17 URWYLER H.; EICHENBERGER, J. Some aspects of chemical problems associated with manufatured of fonnulated and their physical properties. In: HERCICIDES, fungicides f rmulation chemistry. Ed. Gordon & Brech. 1973. v. 5 pag. 425-39.
- 18 VISCONTI, Y.S.; NICOT, B.N.F.; FORTUNA, V.L.P. Estudo de inertes para pesticidas. Rio de Janeiro. Instituto Nacional de Tecnologia. Ministério da Indústria e Comércio, 1972, pag. 25.
- 19 WALLING, C. Toe acid strenght of surface. J.Am. Chem. Soe. 1950. 72:1164-68.
