Estudo de um compósito particulado de matriz polimérica com endocarpo do Cocos Nucifera Linn. fabricado por extrusão

Study of a particulate polymer matrix composite with Cocos Nucifera Linn. endocarp manufactured by extrusion

RESUMO

O crescente interesse por materiais sustentáveis tem impulsionado pesquisas em compósitos poliméricos reforçados com fibras naturais, que surgem como alternativas ecológicas aos compósitos convencionais. Entre esses materiais, destaca-se o aproveitamento de resíduos lignocelulósicos, como o endocarpo do Cocos nucifera Linn. (coco seco), abundante no Brasil e ainda pouco explorado tecnologicamente. As fibras naturais apresentam diversas vantagens em relação às sintéticas, como renovabilidade, biodegradabilidade, menor abrasividade e baixo consumo energético durante sua produção, características que favorecem sua aplicação em setores como construção civil, indústria automotiva e fabricação de embalagens. Embora o uso de fibras de coco em matrizes poliméricas já tenha sido investigado com resultados promissores, o endocarpo permanece como uma fração do fruto subaproveitada, apesar de seu elevado potencial. Nesse contexto, o presente trabalho propõe a fabricação e caracterização de um compósito sustentável utilizando o endocarpo do coco, na faixa granulométrica de 0,212 mm a 0,5 mm, como material de reforço em uma matriz de poliamida 6 (PA6). Inicialmente, os materiais foram submetidos à secagem em estufa de ar circulante (60°C) e em estufa a vácuo (80°C) para eliminar a umidade. Posteriormente, utilizou-se a técnica de extrusão em uma extrusora dupla-rosca co-rotacional e, na sequência, o processo de injeção a 230°C. Essa temperatura, superior à de transição vítrea da lignina, foi escolhida para que o polímero natural auxiliasse na adesão do particulado à matriz, reduzindo problemas de interface. Para a caracterização do material compósito (10 wt.% e 20 wt.%), realizaram-se ensaios de densidade, absorção de água, tração e flexão, além de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para a análise da fratura. A partir dos resultados, observou-se uma redução na resistência à tração dos compósitos quando comparados à PA6 pura; contudo, houve um aumento na resistência à flexão e no módulo de elasticidade. Na análise por MEV, constatou-se maior presença de vazios na amostra de 10 wt.% em relação à de 20 wt.%. Essa proposta visa agregar valor a resíduos agrícolas, reduzir a dependência de termoplásticos convencionais de longa degradação e estimular o desenvolvimento de materiais com menor impacto ambiental, contribuindo para a inclusão socioeconômica ao promover inovação tecnológica associada à sustentabilidade.

Palavras-chave:
Compósito Particulado; Cocos Nucifera Linn; Extrusora Dupla Rosca Co-rotacional; Ensaios Mecânicos

ABSTRACT

The growing interest in sustainable materials has driven research into natural fiber-reinforced polymer composites, which emerge as ecological alternatives to conventional composites. Among these materials, the utilization of lignocellulosic residues stands out, such as the endocarp of Cocos nucifera Linn. (dry coconut), which is abundant in Brazil and remains technologically under-explored. Natural fibers offer several advantages over synthetic ones, such as renewability, biodegradability, lower abrasiveness, and low energy consumption during production, characteristics that favor their application in sectors such as civil construction, the automotive industry, and packaging manufacturing. Although the use of coconut fibers in polymer matrices has been investigated with promising results, the endocarp remains an underutilized fraction of the fruit, despite its high potential. In this context, the present study proposes the fabrication and characterization of a sustainable composite using coconut endocarp, in the particle size range of 0.212 mm to 0.5 mm, as a reinforcing material in a polyamide 6 (PA6) matrix. Initially, the materials were dried in a circulating air oven (60°C) and a vacuum oven (80°C) to eliminate moisture. Subsequently, a co-rotating twin-screw extruder was employed, followed by an injection molding process at 230°C. This temperature, which is above the glass transition temperature of lignin (the endocarp’s natural resin), was selected to allow the natural polymer to assist in the adhesion of the particulates to the matrix, thereby reducing interface problems. To characterize the composite materials (10 wt.% and 20 wt.%), density, water absorption, tensile, and flexural tests were performed, along with scanning electron microscopy (SEM) for fracture analysis. The results indicated a reduction in the tensile strength of the composites compared to pure polyamide 6; however, there was an increase in flexural strength and modulus of elasticity. SEM analysis revealed a higher presence of voids in the 10 wt.% sample compared to the 20 wt.% sample. This proposal aims to add value to agricultural residues, reduce dependence on conventional thermoplastics with long environmental degradation periods, and stimulate the development of materials with lower environmental impact, contributing to socioeconomic inclusion by promoting technological innovation associated with sustainability.

keywords:
Particulate Composite; Cocos Nucifera Linn; Co-rotating Extruder; Mechanical Testing

1. INTRODUÇÃO

Atualmente, a crescente valorização da sustentabilidade e a intensificação das preocupações ambientais têm impulsionado o interesse pelos compósitos poliméricos reforçados com fibras naturais. Esses materiais são amplamente estudados globalmente por representarem uma alternativa ecológica e promissora aos compósitos convencionais.

Apesar dos avanços, o uso de fibras naturais ainda enfrenta desafios, principalmente na caracterização de materiais pouco estudados, como o endocarpo do baru e o endocarpo seco do Cocos nucifera Linn., ambos encontrados no Brasil. A limitada literatura disponível evidencia a necessidade de ampliar as pesquisas sobre matrizes poliméricas com carga de endocarpos do coco seco [¹–²].

Nesse cenário, intensificam-se os esforços para o reaproveitamento dos resíduos do fruto do coqueiro, visando reduzir o volume destinado a lixões e aterros sanitários. Essa prática contribui para a mitigação dos impactos ambientais, ao converter resíduos em recursos com potencial tecnológico.

O coqueiro é uma palmeira amplamente distribuída nas regiões tropicais e de grande importância econômica em vários países, principalmente pelo uso culinário da água de coco e da polpa do fruto. Além disso, seu tronco e folhas são aproveitados para diversas finalidades, desde a geração de energia térmica pela queima até a cobertura de moradias.

Apesar da importância desses usos para as comunidades próximas aos coqueirais, eles ainda geram baixo valor agregado. Portanto, é essencial que pesquisas científicas ampliem as formas de aproveitamento do coqueiro, buscando alternativas sustentáveis que envolvam populações socialmente vulneráveis em atividades econômicas. Nesse contexto, os resíduos do fruto representam uma oportunidade promissora para promover inclusão social e desenvolvimento sustentável.

De acordo com LUSTOSA et al. [³], o contexto ambiental atual incentiva a busca por materiais mais sustentáveis que atendam aos requisitos técnicos de desempenho. Nesse cenário, os compósitos poliméricos reforçados com fibras naturais destacam-se como uma alternativa promissora aos materiais convencionais.

Tradicionalmente, os compósitos são fabricados com fibras de alta resistência, como carbono, vidro e aramida, combinadas a matrizes poliméricas. Contudo, essas fibras possuem várias desvantagens: não são renováveis, não recicláveis, requerem alto consumo de energia para produção, apresentam riscos à saúde quando inaladas e não são biodegradáveis [⁴].

Os compósitos reforçados com fibras naturais oferecem um desempenho ambiental superior e podem ser utilizados em diversos setores, como automotivo, aeroespacial, construção civil, embalagens, entre outros [³, ⁵,⁶,⁷]. Além disso, nos últimos anos, legislações voltadas ao sequestro de carbono e à mitigação dos impactos do aquecimento global têm incentivado tanto a reciclagem de materiais poliméricos quanto o uso crescente de compósitos com fibras naturais na indústria [⁸–⁹]. Embora o módulo de elasticidade das fibras naturais seja inferior ao das fibras sintéticas, como as de vidro, elas oferecem vantagens relevantes, como baixa densidade, biodegradabilidade e menor abrasividade, facilitando o processamento [⁸, ¹⁰–¹¹].

Diferentes fibras naturais têm sido utilizadas como reforço em matrizes poliméricas, como a fibra de coco, sisal, bagaço de cana-de-açúcar, cânhamo e algodão [⁸, ¹²]. Embora esses resíduos agro industriais já sejam empregados na indústria sucroalcooleira para geração de energia, eles também apresentam potencial para aplicações em compósitos poliméricos [⁸, ¹³].

Diversos estudos têm investigado o uso das fibras de coco em aplicações tecnológicas. MACHADO et al. [¹⁴] desenvolveram placas evaporativas com diferentes espessuras, utilizando fibras vegetais naturais (bucha vegetal, fibra de coco e fibra de sisal) amplamente disponíveis na região Nordeste do Brasil, e avaliaram a eficiência de resfriamento dessas placas por meio de um túnel de vento em escala reduzida, operando sob diferentes vazões de ar, observando elevados coeficientes de transferência de calor, o que evidencia o potencial dessas fibras para aplicações em resfriamento evaporativo. No aproveitamento do resíduo do coco, o mesocarpo fibroso contém fibras longas utilizadas na fabricação de mantas, tapetes e enchimentos para colchões, enquanto o pó resultante do seu processamento é empregado como substrato agrícola [¹⁵]; por sua vez, o endocarpo, fração mais rígida e escura, apresenta elevado poder calorífico, sendo amplamente utilizado como combustível sólido e como precursor na produção de carvão ativado [¹⁵]. Nesse contexto, MORAIS et al. [¹⁵] produziram e avaliaram a qualidade do carvão ativado obtido a partir do endocarpo de coco (Cocos nucifera), aplicando-o na adsorção do corante azul de metileno em meio aquoso, obtendo um material com excelentes propriedades texturais e adsortivas e elevada eficiência na remoção do corante [¹⁵]. Além disso, BETTINI et al. [¹⁶] investigaram o uso da fibra de coco como reforço em compósitos de polipropileno, enquanto MONTEIRO et al. [¹⁷] avaliaram o desempenho mecânico de compósitos com matriz poliéster reforçados com essa fibra; de forma complementar, YOUSIF e KU [¹⁸] analisou a viabilidade desses compósitos em tanques de armazenamento de líquidos, e FOULADI et al. [¹⁹] explorou sua aplicação em painéis multicamadas voltados à absorção acústica.

Resíduos lignocelulósicos, como sementes, cascas, fibras e o endocarpo do coco, apresentam composição química que influencia diretamente o desempenho de compósitos poliméricos. Elevados teores de celulose e hemicelulose contribuem para o aumento da rigidez e da resistência mecânica, devido à melhor interação com a matriz polimérica e à dispersão mais homogênea do reforço [²⁰,²¹,²²]. A lignina, por sua vez, favorece a estabilidade térmica e as propriedades de barreira, embora seu excesso possa comprometer a adesão interfacial e reduzir a coesão do compósito [²⁰, ²³]. O trabalho de FIGUEIREDO SOBRINHO et al. [²⁴] apresentou análise experimental da lignina (biopolímero) presente em fibras do coco seco por meio da caracterização físico-química que foi realizada utilizando-se as técnicas de análise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial de varredura (DSC), espectroscopia de infravermelho por transformada de fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e determinação da composição lignocelulósica indicando a possibilidade de seu participando na adesão nos corpos de prova de poliamida.

As abordagens para a fabricação de compósitos reforçados com fibras naturais têm avançado em direção a rotas inovadoras e sustentáveis; contudo, a produção de biocompósitos a partir dessas fibras está sujeita a múltiplos fatores determinantes, como a qualidade da adesão interfacial entre fibra e matriz, o comprimento e a fração volumétrica das fibras, os tratamentos superficiais aplicados e a eficiência da dispersão dos polímeros na estrutura fibrosa. Segundo HASAN et al. [²⁵], as fibras naturais apresentam elevada compatibilidade com diferentes matrizes, incluindo termoplásticos, polímeros termofixos e materiais cimentícios, devido à sua baixa densidade, boas propriedades de isolamento térmico, desempenho mecânico satisfatório, baixo custo, ampla disponibilidade, caráter não tóxico e facilidade de descarte. Nesse contexto, OLIVEIRA et al. [²⁶] desenvolveram compósitos utilizando fibras curtas de coco reforçadas com resina epóxi termofixa, processados sob pressão uniaxial, sendo caracterizados quanto às propriedades de flexão, resistência ao impacto e características físicas; os resultados indicaram que tanto a resistência ao impacto quanto o módulo de flexão apresentaram desempenho satisfatório para uma fração volumétrica de 35% de fibras no compósito.

Apesar do crescente aproveitamento das diferentes partes do coco, uma quantidade significativa de resíduos ainda é descartada, especialmente o endocarpo, que permanece pouco explorado e sem aplicação comercial definida, havendo escassez de estudos voltados à caracterização de suas propriedades e ao seu potencial uso industrial. Alguns poucos estudos têm investigado o potencial do endocarpo do coco. SILVA et al. [²⁷] estudou a utilização do endocarpo do coco seco em chapas de partículas aglomeradas misturadas com resíduos derivados da madeira, onde foi realizada uma caracterização detalhada do endocarpo do coco seco através de ensaios de difração de raio-x, termogravimetria, micrografia, análise granulométrica e um histograma da densidade do endocarpo. Nesse estudo chegou-se à conclusão da viabilidade da utilização do endocarpo do coco seco na utilização de painéis aglomerados. SARKI et al. [²⁸] estudou o potencial uso de partículas da casca do coco em eco-compósito Foram preparados compósitos com epóxi como matriz contendo até 30% em peso de endocarpo do coco. Através dos ensaios foi observada a boa interação das partículas de coco com a resina epóxi, observou-se que o módulo de elasticidade e resistência aumentam com o aumento do teor do endocarpo do coco, enquanto que a resistência ao impacto tem uma ligeira queda quando comparada ao epóxi puro. SILVA et al. [²⁹] estudaram uma configuração híbrida, usarando endocarpo do coco com fibra de vidro sendo a resina de époxi como matriz. Foram estudados tração seca e tração úmida, como também, flexão seca e flexão úmida para ser aplicado com uma configuração hibrida em tubulações.

No estudo conduzido por MAZUMDER e ZHANG [³⁰], o foco recaiu sobre o endocarpo, uma vez que essa estrutura apresenta elevada dureza, alta rigidez, grande resistência mecânica, significativa capacidade de absorção de impacto e baixa densidade. O endocarpo do coco (Cocos nucifera) exibe propriedades superiores quando comparado a outros materiais celulares naturais, como a madeira, destacando-se ainda pelo fato de que suas propriedades mecânicas tendem a se aprimorar com o envelhecimento e em função de determinadas orientações estruturais, o que acentua seu caráter anisotrópico [³⁰]. Considerando a relevância das interações entre os diferentes constituintes poliméricos para o desempenho mecânico global desse material, a compreensão dos mecanismos de deformação em escala atômica torna-se essencial para avanços na ciência dos materiais. Nesse contexto, MAZUMDER e ZHANG [³⁰] empregaram o método de simulação por dinâmica molecular (MD) para investigar, em escala nanométrica, as interações entre os três principais componentes do endocarpo (celulose, hemicelulose e lignina), bem como analisar suas propriedades mecânicas e os mecanismos de falha associados.

Esses estudos evidenciam o potencial das fibras de Cocos nucifera Linn. para diversas aplicações industriais e tecnológicas, além de comprovarem a viabilidade do uso do endocarpo como material de reforço em compósitos, ampliando suas possibilidades de aplicação no setor industrial. A incorporação de materiais de origem lignocelulósica como matérias-primas na fabricação de compósitos para aplicações de alta solicitação, como na indústria automotiva, tem se mostrado altamente promissora, contribuindo para a redução das emissões de gases de efeito estufa e do consumo de combustível, em razão de sua neutralidade em relação ao dióxido de carbono e de sua baixa densidade [³¹,³²,³³,³⁴,³⁵].

Dessa forma, esta pesquisa busca ampliar o estudo de compósitos formados pelo particulado do coco seco em matriz de PA6, avaliando seu comportamento sob esforços de tração e de flexão. Nesse contexto, o objetivo principal deste trabalho é a fabricação e a caracterização de compósitos poliméricos à base de endocarpo de coco seco como fase de reforço e PA6 como matriz, por meio de ensaios físicos, mecânicos e análise microestrutural por microscopia eletrônica de varredura. Adicionalmente, pretende-se investigar a viabilidade do uso desse particulado lignocelulósico em combinação com a matriz de PA6, considerando o processamento em extrusora dupla-rosca co-rotacional [³⁶].

A extrusora de rosca dupla oferece uma ação de mistura mais intensa em comparação à extrusora de rosca simples, graças à região de intercalação das roscas, onde o fluxo do polímero fundido é dividido e transferido entre canais adjacentes. Além disso, a natureza autolimpante das extrusoras de rosca dupla reduz a possibilidade de estagnação do polímero, sendo essa auto limpeza mais eficiente em roscas co-rotacionais do que em contra-rotacionais [³⁶].

Na fabricação do compósito por extrusão, a temperatura foi elevada acima da temperatura de transição vítrea do endocarpo do coco seco. Isso permitiu que a lignina, que é uma resina natural presente no coco, favorecesse a adesão entre o endocarpo particulado e a matriz termoplástica, melhorando a interface entre os particulados e a matriz [²⁴].

Dessa forma, essa combinação de alta eficiência de mistura, aquecimento rápido e uniforme para a fusão do material e ação autolimpante torna a extrusão por rosca dupla co-rotacional especialmente adequada para processos que exigem dispersão eficaz entre dois ou mais componentes [³⁷]. A obtenção de uma boa homogeneidade no compósito final, aliada à determinação consistente de suas propriedades mecânicas, pode resultar no desenvolvimento de estruturas leves e de alto desempenho, com o benefício adicional da utilização de materiais recicláveis. Além disso, tais estruturas fornecem subsídios práticos para a racionalização de layouts estruturais, permitindo a integração de estudos experimentais e numéricos [⁶–⁷, ³⁸–³⁹]. Por fim, o estudo visa agregar valor ao resíduo do endocarpo, além de avaliar a possibilidade de reduzir o uso de termoplásticos, que possuem longo tempo de degradação ambiental, buscando aplicações tecnológicas sustentáveis.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

O polímero utilizado como matriz neste trabalho foi a poliamida 6, fornecida pela empresa Petropol, distribuidora e comercializadora de polímeros localizada em Mauá, São Paulo, Brasil. A resina empregada possui a referência Nypol B3 HL NTLA010 NT308, sendo caracterizada pela Petropol como uma PA6 padrão, com baixa viscosidade, ideal para processos de moldagem por injeção. Apresenta boas propriedades mecânicas, excelente resistência ao impacto e adequada resistência térmica [⁴⁰]. A Tabela 1 ilustra algumas propriedades físicas e mecânicas da PA6 [², ⁴¹].

Tabela 1
Propriedades físicas e mecânicas da PA6 [², ⁴¹].

PROPRIEDADE	POLIAMIDA 6 (PA6)
Densidade	1,13 g/cm3
Temperatura de Fusão	215°C
Temperatura de transição vítrea	58°C
Resistência à tração na ruptura	50 MPa
Alongamento na ruptura	100% – 300%
Resistência à flexão	100 MPa
Módulo de flexão	2,0 GPa
Absorção de humidade (24h)	1,6%

2.1. Endocarpo do coco seco (Cocos nucifera Linn. )

O endocarpo do coco seco utilizado como material de reforço foi adquirido na empresa Coco e Cia, situada no município de São José de Mipibu, RN, Brasil [⁴²]. Após o recebimento, os endocarpos foram submetidos a um processo de desengorduramento, visando à remoção de resíduos da amêndoa aderidos à superfície interna. Em seguida, realizou-se uma etapa de limpeza manual, a fim de eliminar fibras residuais e o albúmen sólido ainda presente, oriundo do processo industrial de beneficiamento.

2.2. Moagem e peneiramento do endocarpo

Após a limpeza e a quebra dos endocarpos em pedaços menores, utilizou-se um moinho de martelos para o processo de moagem. Esse método mostrou-se eficiente, resultando em particulados com diversas faixas granulométricas. Posteriormente, os materiais moídos foram submetidos a um peneiramento manual, utilizando peneiras com diferentes malhas granulométricas.

Na definição da faixa granulométrica a ser utilizada neste trabalho, foram considerados diversos fatores, tais como: o diâmetro do bico da injetora, o diâmetro da matriz da extrusora, a possibilidade de o particulado permanecer em suspensão durante o processo de extrusão e, por fim, o interesse na homogeneidade do material compósito. Utilizaram-se também como referência os trabalhos de SARKI et al. [²⁸], SANTANA [⁴³] e BHASKAR e SINGH [⁴⁴].

Dessa forma, com base nos critérios mencionados e nas referências supracitadas, definiu-se a utilização de partículas com granulometria entre 212 µm e 500 µm (correspondentes às peneiras mesh 65 e mesh 32, respectivamente). A Tabela 2 apresenta o rendimento obtido para as diferentes faixas granulométricas após os processos de moagem e peneiramento.

Tabela 2
Rendimento de diversas faixas granulométricas após a moagem e peneiramento.

FAIXA GRANULOMÉTRICA (FG)	RESÍDUO (g)	RESÍDUO (%)
FG > 1000 µm	473,6	47,36
1000 µm > FG > 500 µm	97,8	9,78
500 µm > FG > 212 µm	64,7	6,47
212 µm > FG > 149 µm	73,1	7,31
149 µm > FG	198,6	19,86
Perdido	92,2	9,22
Total	1000,0	100,00

2.3. Secagem dos materiais

Para o procedimento de secagem do material, utilizou-se inicialmente uma estufa de ventilação forçada, a 60 °C por um período de 8 horas. Em seguida, visando a maximização da retirada da umidade residual, o material foi submetido a uma estufa a vácuo, operando a 80 °C por 16 horas [⁴⁵].

2.4. Fabricação das amostras de compósitos

Para a caracterização e comparação dos compósitos, foram definidos quatro grupos experimentais, conforme apresentado na Tabela 3:

• PA6INJ: PA6, sem passar pelo processo de extrusão, utilizada como referência do material puro;

• PA6EXT: PA6 submetida ao processo de extrusão, com o objetivo de avaliar os impactos desse processo sobre o material;

• 90PA10EC: compósito contendo 90% de PA6 e 10% de endocarpo de coco seco (em massa);

• 80PA20EC: compósito contendo 80% de PA6 e 20% de endocarpo de coco seco (em massa).

Tabela 3
Resumo da nomenclatura utilizada e a composição das amostras de compósitos.

GRUPO	PA6	ENDOCARPO	EXTRUSÃO
PA6INJ	100%	–	Não
PA6EXT	100%	–	Sim
90PA10EC	90%	10%	Sim
80PA20EC	80%	20%	Sim

Os compósitos contendo 10% e 20% de carga de endocarpo do coco foram formulados com base nos estudos de SARKI et al. [²⁸] e BHASKAR e SINGH [⁴⁴]. Neste trabalho não foi utilizado tratamento superficial no particulado, o que poderia melhorar a adesão entre a resina e o particulado do coco, caso usasse agentes de acoplamento como, por exemplo, o silano vinílico (vinilalcoxisilano) e o anidrido maleico [⁴⁶]. Porém, devido à geometria e ao formato dos particulados obtidos após o processo de moagem, houve presença da ancoragem mecânica entre a resina e o endocarpo do coco.

2.5. Processamento por extrusão

Os quatro grupos de materiais foram introduzidos na extrusora imediatamente após a secagem em estufa, com o objetivo de evitar o contato com a umidade do ambiente. Os materiais foram inseridos nos funis da extrusora e, em seguida, passaram pelas nove zonas de aquecimento (ZE), sendo processados até sua extrusão na forma de fios pela matriz, Figura 1. Esses fios foram então conduzidos para o sistema de resfriamento e, posteriormente, para o granulador, resultando na formação dos pellets.

Figura 1
Extrusora dupla rosca co-rotacional AX-DR 16:40 [³⁶].

Os compósitos foram processados em uma extrusora de dupla rosca co-rotacional da marca AX Plásticos Máquinas Técnicas LTDA [³⁶], modelo AX-DR 16:40, cujas roscas possuíam diâmetro de 16 mm e razão comprimento/diâmetro (L/D) igual a 40, Figura 1. Os parâmetros utilizados no processo estão descritos na Tabela 4. Todos os grupos foram processados cuidadosamente sob as mesmas condições operacionais, a fim de permitir uma comparação precisa após os ensaios.

Tabela 4
Parâmetros de temperaturas utilizados no processo de extrusão.

GRUPO	TEMPERATURA NA EXTRUSÃO									ROTAÇÃO
	ZE1	ZE2	ZE3	ZE4	ZE5	ZE6	ZE7	ZE8	MATRIZ
PA6EXT	90°C	150°C	200°C	210°C	210°C	210°C	210°C	220°C	210°C	220 rpm
90PA10EC
80PA20EC

As temperaturas de processamento foram estabelecidas com base no ponto de fusão da resina (220°C), bem como em estudos prévios da literatura especializada [²⁷, ⁴⁷]. Durante o processamento, a velocidade de rotação do alimentador foi mantida em 40 rotações por minuto (rpm), enquanto a rotação das roscas da extrusora foi fixada em 220 rpm.

2.6. Processamento por injeção

Após o processo de extrusão, os materiais foram submetidos a uma etapa de secagem em duas fases: inicialmente, em estufa de ventilação forçada a 60°C por 3 horas; em seguida, em estufa a vácuo a 80°C por 9 horas. O tempo total de exposição ao calor foi cuidadosamente controlado, uma vez que a PA6 é sensível a temperaturas elevadas. Quando exposta por longos períodos a temperaturas acima de 75°C, a poliamida pode sofrer oxidação gradual, resultando em descoloração e posterior fragilização do material. Após a secagem, os materiais foram direcionados ao processo de moldagem por injeção.

Na etapa seguinte, os materiais foram processados por moldagem por injeção, utilizando uma injetora ARBURG ALLROUNDER, modelo 270S (Figura 2) [⁴⁸]. Os perfis de temperatura e os parâmetros do processo estão descritos nas Tabelas 5 e 6, estabelecidos conforme as recomendações do fabricante da PA6 [²⁸] e com base nas análises da degradação térmica do endocarpo do coco seco, conforme os estudos de LIRA [⁴⁷] e SILVA et al. [²⁹].

Figura 2
Injetora arbug allrounder 270S [⁴⁸].

Tabela 5
Perfil de temperatura por zonas no processo de injeção.

PERFIL DE TEMPERATURA PARA INJEÇÃO
Alimentação (Z11)	Z12	Z13	Z14	Bico de injeção (Z15)
210°C	220°C	230°C	230°C	220°C

Tabela 6
Parâmetros utilizados no processo de injeção.

PARÂMETRO	VALOR
Pressão de injeção	2000 bar
Pressão de recalque	600 bar
Tempo de resfriamento	40s
Vazão de injeção	20 cm3/s
Temperatura do molde	30 °C

Diferentemente do processo de extrusão, o resfriamento durante a injeção foi realizado por meio de ar ambiente. Após a moldagem, os corpos de prova foram acondicionados em sacos plásticos e armazenados a (23 ± 2) °C, com o objetivo de estabilização antes da realização dos ensaios físicos e mecânicos.

2.7. Ensaios

2.7.1. Ensaios de densidade volumétrica e de absorção de água

Os ensaios de densidade e absorção de água foram realizados conforme os procedimentos estabelecidos nas normas ASTM D792-08 [⁴⁹] e ASTM D570-98 [⁵⁰], respectivamente. Para o ensaio de densidade, utilizou-se água destilada como fluido de imersão. Antes do ensaio, os corpos de prova foram acondicionados por 48 horas em ambiente controlado a (23 ± 2)°C e 50 % de umidade relativa, condições também utilizadas para a realização do ensaio de absorção de água.

Para cada um dos dois ensaios, foram preparados três corpos de prova para cada grupo. A determinação da massa das amostras foi realizada recorrendo a uma balança analítica da marca Shimadzu, modelo AUY220, com capacidade máxima de 220 g (0,22 kg) e resolução de 0,1 mg [⁵¹].

2.7.2. Ensaio de tração

A Figura 3 ilustra a geometria dos corpos de prova utilizados no ensaio de tração para cada um dos diferentes grupos de materiais, conforme os procedimentos descritos na norma ASTM D638-10 [⁵²]. É possível observar variações na tonalidade dos corpos de prova: as amostras de PA6 injetada (PA6INJ) e PA6 extrudada e injetada (PA6EXT) que apresenta uma coloração mais amarelada (Figura 3a), enquanto os corpos de prova dos compósitos contendo o reforço particulado do endocarpo do coco (90PA10EC e 80PA20EC, respectivamente) exibem tonalidade mais escura, em decorrência da presença do material lignocelulósico (Figura 3b).

Figura 3
Imagens dos diferentes corpos de prova para os ensaios de tração para os quatro grupos estudados (PA6INJ, PA6EXT, 90PA10EC e 80PA20EC).

Os ensaios mecânicos foram realizados em uma máquina de ensaio universal da marca Shimadzu, modelo AG-X, com capacidade máxima de 300 kN [⁵¹]. Foram preparados sete corpos de prova para cada grupo e os testes com os compósitos foram conduzidos a uma velocidade de 5,0 mm/min, com distância entre garras de 115 mm, espessura dos corpos de prova de 3,2 mm e largura da área útil de 13,0 mm [⁴⁹]. Todos os ensaios foram executados sob temperatura controlada de (25 ± 2)°C e umidade relativa de 50 %.

Para os corpos de prova de PA6 (PA6INJ e PA6EXT), os ensaios foram realizados a uma velocidade de 500 mm/min, visando à determinação das propriedades mecânicas específicas da poliamida, conforme metodologia utilizada por LIRA [⁴⁷].

2.7.3. Ensaio de flexão

O ensaio de flexão em três pontos foi conduzido conforme os procedimentos estabelecidos pela norma ASTM D790-03 [⁵³], sendo utilizado para a determinação da resistência máxima à flexão, módulo de elasticidade à flexão e deformação máxima à flexão, Figura 4. Neste outro procedimento experimental, também foram preparados sete corpos de prova para cada grupo, com o objetivo de determinar os valores de resistência máxima e do módulo de elasticidade à flexão.

Figura 4
Ilustração do ensaio de flexão em três pontos.

Os ensaios foram realizados na máquina de ensaio universal da marca Shimadzu, modelo AG-X, com capacidade máxima de 300 kN [⁵¹]. Os parâmetros adotados para o ensaio incluíram: velocidade de aplicação da carga de 1,3 mm/min, distância entre apoios de 50 mm, espessura dos corpos de prova de 3,2 mm e largura de 13 mm [⁵³]. Todos os testes foram realizados sob temperatura controlada de (25 ± 2)°C e umidade relativa de 50%.

2.7.4. Microscopia eletrônica de varredura

Para a análise morfológica, recorreu-se à microscopia eletrónica de varrimento (MEV), utilizando-se o equipamento HITACHI TM3000, modelo Tabletop Microscope, operando com tensão de 15 kV [⁵⁴]. As imagens foram obtidas com ampliações de 50×, 60× e 100× e elas estão ilustradas no Capítulo de Resultados (seção 3.5). As análises foram realizadas em corpos de prova dos compósitos fraturados (90PA10EC e 80PA20EC), após a realização dos ensaios de tração, com o objetivo de identificar os principais mecanismos de falha presentes nas superfícies de fratura.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1. Ensaio de densidade volumétrica

Na Tabela 7 e na Figura 5, são apresentados os resultados das densidades volumétricas médias da PA6 pura injetada (PA6INJ), da PA6 extrudada (PA6EXT) e dos compósitos com 10% e 20% de particulados de endocarpo de coco seco (90PA10EC e 80PA20EC, respectivamente). Observa-se que a menor densidade volumétrica corresponde à PA6 injetada (PA6INJ). Esse resultado pode ser atribuído ao fato de esse material não ter passado pela etapa de extrusão, evitando assim a absorção de umidade durante o processamento.

Tabela 7
Valores de densidade volumétrica média e desvio padrão para os materiais estudados.

GRUPO	DENSIDADE VOLUMÉTRICA	DESVIO PADRÃO
PA6INJ	1,084 g/cm3	0,019
PA6EXT	1,106 g/cm3	0,018
90PA10EC	1,095 g/cm3	0,027
80PA20EC	1,089 g/cm3	0,023

Figura 5
Valores médios de densidade volumétrica dos materiais estudados.

Conclui-se também que ocorreu uma diminuição da densidade volumétrica com o aumento do percentual em massa de endocarpo de coco seco. Esse efeito ocorre principalmente devido ao aumento das zonas de interface entre o particulado e a matriz polimérica, o que favorece uma estrutura interna mais leve. Além disso, essa diminição pode ser atribuída à baixa densidade do endocarpo, que, segundo UDHAYASANKAR e KARTHIKEYAN [⁵⁵], deveria variar entre 1,05 e 1,20 g/cm³. BHASKAR e SINGH [⁴⁴], ao estudar a incorporação do endocarpo de coco seco como reforço em uma matriz epóxi, também observaram a diminuição da densidade volumétrica com o aumento do teor de particulado.

O valor obtido para a PA6 injetada mostrou-se concordante com os valores encontrados na literatura, Tabela 1 [², ⁴¹]. Adicionalmente, os baixos desvios padrão observados nos resultados evidenciam elevada homogeneidade dos materiais pertencentes aos diferentes grupos estudados.

3.2. Ensaio de absorção de água

Os resultados obtidos no ensaio de absorção de água, após 24 horas de imersão, para os quatro grupos estudados encontram-se apresentados na Tabela 8 e mostram-se próximos ao percentual de 1,6% reportado por SIMIELLI [⁴¹] para a PA6 pura.

Tabela 8
Percentual de absorção de água após de imersão de 24h.

GRUPO	ABSORÇÃO DE ÁGUA (%)
PA6INJ	2,02 ± 0,020
PA6EXT	2,01 ± 0,012
90PA10EC	2,06 ± 0,010
80PA20EC	2,00 ± 0,015

Observa-se que o compósito com maior percentual de material lignocelulósico apresentou o maior índice de absorção de água no ensaio, seguido pelo compósito com 10% de particulado. Isso indica que, quanto maior o teor de material lignocelulósico no compósito, maior é sua capacidade de absorção de água. Comportamento semelhante foi observado por BHASKAR et al. [⁴⁴], ao avaliar compósitos com matriz epóxi reforçados com particulado de endocarpo de coco seco, em concentrações variando de 20% a 35%. Os autores também verificaram que o aumento do percentual em peso do particulado resultou em um aumento na absorção de água.

Segundo AQUINO et al. [⁵⁶], a hemicelulose é a principal responsável pela absorção de água em materiais lignocelulósicos. Outro fator relevante observado nos ensaios é que a PA6 extrudada apresentou menor absorção de água em comparação à PA6 injetada. Esse comportamento pode ser atribuído à água já absorvida durante o resfriamento no processo de extrusão, o que faz com que a PA6EXT já contenha umidade em sua interface, resultando em menor absorção adicional durante o ensaio. Destaca-se também o alto percentual de absorção de água dos corpos de prova em comparação a outros polímeros. Por exemplo, no trabalho de LEITE [⁵⁷], na fabricação de um compósito híbrido com matriz de poliéster, endocarpo de coco seco e fibra de vidro, observou-se uma absorção de 3% na saturação. Já nas PA6 aqui estudadas, a absorção chegou a aproximadamente 7%, o que pode ser explicado pela alta higroscopicidade da poliamida.

3.3. Ensaio de tração

Na Figura 6 estão apresentados os resultados dos gráficos do ensaio de tração realizado nos quatro grupos de corpos de prova, na seguinte sequência: Figura 6a, PA6INJ (injetada); Figura 6b, PA6EXT (extrudada); Figura 6c, 90PA10EC; e, Figura 6d , 80PA20EC. Conforme informado no Capítulo anterior, para cada grupo foram utilizadas sete amostras com o objetivo de determinar as propriedades mecânicas de tensão máxima, do limite de escoamento, do módulo de elasticidade longitudinal e da deformação na ruptura. Nesta figura se observa uma baixa dispersão dos resultados obtidos para os corpos de prova ensaiados, indicando boa repetibilidade entre as amostras, apesar de uma maior dispersão para o grupo PA6EXT. A análise do gráfico de tensão em função da deformação para os dois grupos de PA6, ensaiados com uma velocidade de 500,0 mm/min, revela uma curva característica de polímeros semicristalinos (Figuras 6a e 6b).

Figura 6
Comportamento mecânico da tensão em função da deformação para as diferentes poliamidas: (a) PA6INJ e (b) PA6EXT, ensaiados a uma velocidade de 500 mm/min; e para os compósitos (c) 90PA10EC e (d) 80PA20EC, ensaiados a uma velocidade de 5,0 mm/min.

Já nas Figuras 6c e 6d são apresentados os resultados dos ensaios de tração dos compósitos contendo 10% e 20% de particulado do endocarpo do coco seco (90PA10EC e 80PA20EC, respectivamente), mas, nestes casos os ensaios foram realizados a uma velocidade de 5,0 mm/min. Os gráficos mostram que ambos os compósitos apresentaram baixa dispersão dos resultados, evidenciada pelos reduzidos coeficientes de variação, o que indica boa homogeneidade microestrutural e reprodutibilidade do processamento durante os processos de extrusão e injeção. Além disso, observa-se uma similaridade no comportamento mecânico dos compósitos com 10% e 20% de particulado durante o ensaio de tração, indicando que ambos se comportam de maneira semelhante.

A Tabela 9 apresenta um resumo das principais propriedades mecânicas obtidas a partir do ensaio de tração para os quatro grupos de amostras (PA6INJ, PA6EXT, 90PA10EC e 80PA20EC), sendo possível observar que os valores das propriedades mecânicas da PA6INJ e da PA6EXT são bastante próximos, o que indica que o processo de extrusão não afetou significativamente o desempenho mecânico da PA6. Entretanto, os resultados de deformação na ruptura para esses dois grupos de poliamidas, com valores da ordem de 700%, sugerem a presença de umidade atuando como plastificante na matriz polimérica. Comportamento que corrobora as discussões apresentadas nos resultados do ensaio de absorção de água, uma vez que, de acordo com a literatura especializada, a PA6 seca apresenta deformação na ruptura da ordem de 300% [⁴¹], reforçando a influência da umidade no aumento da ductilidade observada.

Tabela 9
Propriedades mecânicas dos ensaios de tração dos grupos de PA6, com velocidade de 500 mm/min, e dos grupos dos compósitos, com velocidade de 5,0 mm/min.

GRUPO	PA6INJ	PA6EXT	90PA10EC	80PA20EC
Velocidade do ensaio	500 mm/min		5,0 mm/min
Limite de escoamento	34,32 ± 0,70 MPa	37,66 ± 1,70 MPa	7,40 ± 0,28 MPa	7,33 ± 0,35 MPa
Tensão máxima	50,22 ± 0,35 MPa	55,81 ± 2,90 MPa	43,10 ± 0,60 MPa	41,60 ± 0,47 MPa
Módulo de elasticidade	3,36 ± 0,13 GPa	3,72 ± 0,19 GPa	7,18 ± 0,17 GPa	7,30 ± 0,26 GPa
Deformação na ruptura	762,2 ± 20%	769,3 ± 30%	31,7 ± 1,0%	27,9 ± 1,7%

Também há, a priori, uma semelhança nos resultados dos ensaios de tração para os corpos de prova com os dois grupos de carga particulada na matriz polimérica, 90PA10EC e 80PA20EC, respectivamente. Em relação à PA6INJ, o compósito 90PA10EC apresentou uma redução de 78,5% na tensão de escoamento, além de diminuições de 14% na tensão máxima e de 95,8% na deformação na ruptura. Por outro lado, o módulo de elasticidade aumentou em 113,7%, evidenciando o ganho em rigidez. De forma semelhante, o compósito 80PA20EC apresentou reduções de 78,6% na tensão de escoamento, 17,2% na tensão máxima e 96,3% na deformação na ruptura, enquanto o módulo de elasticidade aumentou em 117,3% em comparação à PA6INJ. Esses resultados confirmam o efeito desejado da incorporação do particulado na matriz polimérica, promovendo um aumento significativo na rigidez do material, embora com perdas relevantes em ductilidade e no limite de escoamento.

Por outro lado, ao comparar os resultados experimentais entre os dois grupos de compósitos, conforme dados apresentados na Figura 6 e na Tabela 9, observa-se que o compósito 90PA10EC apresentou resistência à tração superior ao 80PA20EC, evidenciando a influência do teor de carga lignocelulósica nas propriedades mecânicas do compósito. Esse resultado indica que o aumento do teor de particulado (endocarpo) para 20% promoveu a redução da tensão máxima suportada pelo material, possivelmente devido à maior probabilidade de formação de descontinuidades estruturais, aglomeração de partículas e/ou limitações na adesão interfacial entre a matriz de PA6 e o endocarpo do coco. Esses fatores podem comprometer a eficiência da transferência de tensões ao longo do material, resultando em menor capacidade de suporte a carregamentos mecânicos. Adicionalmente, esse comportamento pode estar associado ao fato de que o aumento do teor de carga tende a elevar a rigidez do compósito, em função da maior contribuição da fase particulada, a qual geralmente apresenta módulo elástico superior ao da matriz polimérica. Contudo, a efetividade desse reforço depende diretamente da adequada dispersão das partículas e da qualidade da adesão interfacial entre as fases.

A Tabela 10 apresenta resultados reportados na literatura especializada referentes aos escassos estudos sobre ensaios de tração em compósitos constituídos por particulado de endocarpo do coco seco em matriz polimérica. Sarki et al. [²⁸] investigaram compósitos contendo 10% e 20% desse particulado em matriz de resina epoxídica e observaram aumento do módulo de elasticidade com o acréscimo da fração de carga, acompanhado pela redução da tensão máxima do compósito. Os autores também relataram valores de módulo de elasticidade bastante próximos entre as duas composições avaliadas. De maneira semelhante, AGUNSOYE et al. [⁵⁸] estudaram compósitos com teores de particulado variando de 5% a 25% em matriz de polietileno, obtendo resultados qualitativamente consistentes com os observados neste trabalho, evidenciando aumento do módulo de elasticidade e redução da tensão máxima com a elevação do teor do particulado.

Tabela 10
Comparação entre os valores de tensões ultimas e dos módulos de elasticidade obtidos no presente trabalho com resultados semelhantes encontrados por SARKI et al. [²⁸] e Agunsoye et al. [⁵⁸].

REFERÊNCIA	MATERIAL/COMPÓSITO	TENSÃO MÁXIMA	MODULO DE ELASTICIDADE
Presente estudo	PA6	50,22 MPa	3,36 GPa
	90PA10EC	43,10 MPa	7,18 GPa
	80PA10EC	41,60 MPa	7,30 GPa
Sarki et al. [28]	Resina epóxi	18,43 MPa	0,32 GPa
	Epóxi + 10% endocarpo de coco	31,82 MPa	0,68 GPa
	Epóxi + 20% endocarpo de coco	37,31 MPa	0,69 GPa
Agunsoye et al. [58]	Polietileno	14,70 MPa	65 MPa
	Polietileno + 10% endocarpo de coco	7,60 MPa	40 MPa
	Polietileno + 20% endocarpo de coco	7,00 MPa	65 MPa

Tendo em vista que a PA6 apresenta maior resistência e rigidez quando comparada à resina epoxídica e ao polietileno, conforme observado nos resultados da Tabela 10, esse comportamento da matriz também resultou em maiores valores de resistência e rigidez para os compósitos aqui estudados, em comparação aos dados reportados na literatura.

3.4. Ensaio de Flexão

A seguir, são apresentados os resultados do ensaio de flexão em três pontos para os corpos de prova dos quatro grupos de materiais estudados, conforme ilustrado na Figura 7. Nesse ensaio, também se utilizou sete amostras para cada grupo, foram determinadas e analisadas as propriedades de tensão máxima e do módulo de elasticidade à flexão. Assim como observado nos resultados do ensaio de tração, verifica-se uma similaridade no comportamento mecânico dos corpos de prova dos dois grupos de PA6 (PA6INJ e PA6EXT), mais uma vez indicando que o processo de extrusão não influenciou significativamente as propriedades mecânicas da poliamida. Também de forma semelhante ao comportamento observado no ensaio de tração, nota-se uma baixa dispersão dos resultados para cada compósito submetido ao ensaio de flexão (90PA10EC e 80PA20EC). Novamente, esse comportamento indica uma boa homogeneidade na distribuição das partículas na matriz polimérica, evidenciando a eficiência dos processos de extrusão e injeção utilizados na fabricação dos compósitos.

Figura 7
Comportamento mecânico no ensaio de flexão para os quatro grupos estudados (PA6INJ; PA6EXT; 90PA10EC; e, 80PA20EC), a uma velocidade de 1,3 mm/min.

A Tabela 11 mostra um resumo das principais propriedades obtidas no ensaio de flexão para os quatro grupos estudados. Inicialmente, observa-se que os resultados de tensão máxima e módulo de elasticidade para as PA6INJ e PA6EXT apresentaram variações inferiores a 3%. Ao comparar os compósitos 90PA10EC e 80PA20EC, verifica-se que o compósito com maior teor de carga particulada (80PA20EC) demonstrou melhores propriedades mecânicas, evidenciando o efeito positivo do aumento da fração de reforço na rigidez do material. Um aspecto a ser destacado é que, em nenhum dos grupos, os corpos de prova submetidos ao ensaio de flexão apresentaram ruptura.

Tabela 11
Propriedades mecânicas médias obtidas no ensaio de flexão para os quatro grupos estudados.

GRUPO	TENSÃO MÁXIMA	MÓDULO DE ELASTICIDADE
PA6INJ	71,35 ± 3,00 MPa	924,33 ± 26,8 MPa
PA6EXT	72,67 ± 1,40 MPa	894,10 ± 22,9 MPa
90PA10EC	88,92 ± 1,40 MPa	1218,94 ± 22,5 MPa
80PA20EC	91,69 ± 3,00 MPa	1308,00 ± 30,10 MPa

Os resultados obtidos demonstram que a incorporação do particulado do endocarpo do coco seco à matriz de PA6 promoveu melhorias significativas nas propriedades mecânicas em flexão dos compósitos. Conforme apresentado na Tabela 11, o compósito 90PA10EC apresentou aumento de 24,6% na tensão máxima à flexão e de 31,9% no módulo de elasticidade em relação à PA6INJ, enquanto o compósito 80PA20EC apresentou desempenho ainda superior, com incrementos de 28,5% e 41,5%, respectivamente. Em relação ao aumento da fração de carga de 10% para 20% também resultou em melhorias nas propriedades mecânicas, embora em menor escala. O compósito 80PA20EC apresentou apenas 3,1% de aumento na tensão máxima à flexão e 7,3% no módulo de elasticidade em comparação ao 90PA10EC. Considerando que todos os ensaios foram realizados sob a mesma velocidade de carregamento (1,3 mm/min), a Figura 7 evidencia o comportamento mecânico superior dos compósitos reforçados em relação à PA6 sem reforço, claramente indicando que o aumento da fração de particulado contribui para maior resistência mecânica e rigidez estrutural do material.

Realizou-se uma análise de variância (ANOVA) com o objetivo de verificar a existência de diferenças estatisticamente significativas entre os quatro grupos avaliados quanto à tensão máxima e ao módulo de elasticidade obtidos nos ensaios de flexão. Os resultados desta ANOVA, mostrados na Tabela 12, indicaram que houve diferença significativa entre os grupos para ambas as propriedades analisadas, considerando nível de significância de 5% [⁵⁹,⁶⁰,⁶¹].

Tabela 12
Analise de variância entre os quatro grupos (PA6INJ, PA6EXT, 90PA10EC e 80PA20EC) para a tensão máxima obtida e para o módulo de elasticidade no ensaio de flexão.

PROPRIEDADE	FONTE DE VARIAÇÃO	ENTRE GRUPOS	DENTRO DOS GRUPOS	TOTAL
Tensão máxima	Soma dos quadrados (SQ)	2507,43	104,87	2612,30
	Graus de liberdade (GL)	3	24	27
	Quadrado médio (QM)	835,81	4,37
	F calculado	191,26
	p-valor	< 0,0001
Módulo de elasticidade	Soma dos quadrados (SQ)	1.525.857,14	28.334,29	1.554.191,43
	Graus de liberdade (GL)	3	24	27
	Quadrado médio (QM)	508.619,05	1.180,60
	F calculado	430,81
	p-valor	< 0,0001

Para a tensão máxima, observou-se valor de F calculado igual a 191,26 e p-valor inferior a 0,0001, evidenciando que pelo menos um dos grupos apresenta comportamento mecânico distinto dos demais. Tendência semelhante foi observada para o módulo de elasticidade, cujo valor de F calculado foi 430,81, também com p-valor inferior a 0,0001, confirmando a existência de diferenças estatisticamente significativas entre os grupos. Ou seja, estatisticamente, os resultados demonstram que a incorporação do particulado do endocarpo do coco promoveu melhorias significativas nas propriedades mecânicas dos compósitos, resultando em aumento da resistência mecânica e da rigidez do material. Além disso, observou-se que o aumento da fração de reforço contribuiu para o aprimoramento dessas propriedades, indicando boa interação na interface entre a matriz de PA6 e o particulado de endocarpo do coco.

Foi aplicado o teste de Tukey com o objetivo de identificar quais grupos apresentaram diferenças estatisticamente significativas entre si, após a constatação de diferença global por meio da ANOVA, adotando-se um nível de significância de 5% [⁶¹]. Os resultados são apresentados na Tabela 13 por meio do agrupamento de médias indicado por letras, em que médias seguidas pela mesma letra não diferem estatisticamente entre si. Comparando as tensões ultimas dos quatro grupos, observa-se que os formados exclusivamente por PA6 (PA6INJ e PA6EXT) pertencem ao mesmo agrupamento estatístico (agrupamento a). Por outro lado, os dois grupos de compósitos reforçados com partículas do endocarpo apresentaram valores superiores, sendo classificados em agrupamentos distintos, evidenciando que a incorporação do reforço promoveu aumento significativo da resistência mecânica. O grupo com maior teor de particulado (80PA20EC) apresentou o maior desempenho, indicando que o aumento da fração de reforço contribui para a melhoria dessa propriedade. A mesma interpretação serve para o módulo de elasticidade, pois se verifica a formação de dois agrupamentos principais. Os grupos sem reforço apresentaram menores valores médios e não diferiram estatisticamente entre si. Já os compósitos reforçados apresentaram valores significativamente superiores, demonstrando que a adição do endocarpo do coco promove aumento da rigidez do material. O grupo 80PA20EC apresenta o maior desempenho mecânico, diferindo estatisticamente dos demais grupos.

Tabela 13
Resultado do teste de Tukey (α = 0,05) para os resultados de tensão máxima e de módulo de elasticidade dos ensaios de flexão para os quatro grupos.

GRUPO	TENSÃO MÁXIMA	AGRUPAMENTO (TUKEY 5%)	MODULO DE ELASTICIDADE	AGRUPAMENTO (TUKEY 5%)
PA6INJ	71,35 MPa	a	924,33 MPa	a
PA6EXT	72,67 MPa	a	894,10 MPa	a
90PA10EC	88,92 MPa	b	1218,94 MPa	b
80PA20EC	91,69 MPa	c	1308,00 MPa	c

Chanap [⁶²] investigou compósitos de matriz epóxi reforçados com partículas de endocarpo do coco seco em teores variando de 5% a 30% em volume, submetidos ao ensaio de flexão. O autor observou que a adição do particulado promoveu um aumento contínuo na resistência à flexão e no módulo de elasticidade até o limite de 20% de carga, com desempenho superior ao da matriz pura. No entanto, a composição com maior teor do particulado (30%) apresentou queda nas propriedades mecânicas, atribuída ao aumento das zonas de interface partícula-matriz, que podem resultar em má distribuição e possível aglomeração do reforço, comprometendo a integridade estrutural do compósito. Segundo este autor, esse comportamento estaria associado à dispersão das partículas e à qualidade da interface com a matriz polimérica, fatores fundamentais para a eficiência do reforço [⁶²].

De forma semelhante, no presente estudo, o aumento da fração de carga de 10% para 20% também resultou em melhorias nas propriedades mecânicas, Tabela 14. Assim, os resultados obtidos também corroboram a literatura e evidenciam que o uso do particulado do endocarpo do coco seco como reforço é tecnicamente viável, promovendo melhorias nas propriedades mecânicas dos compósitos poliméricos, desde que sejam respeitados os limites de concentração, a fim de evitar falhas por aglomeração ou descontinuidades na matriz. Em trabalhos futuros, pode-se investigar a existência de um limite ideal de incorporação do particulado, além do qual o efeito de reforço pode ser reduzido ou até mesmo revertido [⁶²]. Assim como, incorporar agentes de acoplamento para melhorar ainda mais a adesão interfacial entre as fases [⁴⁶].

Tabela 14
Tabela contendo todos os resultados experimentais encontrados para os quatro grupos estudados.

PROPRIEDADE	PA6INJ	PA6EXT	90PA10EC	80PA20EC
Densidade volumétrica	1,084 ± 0,019 g/cm3	1,106 ± 0,018 g/cm3	1,095 ± 0,027 g/cm3	1,089 ± 0,023 g/cm3
Absorção de água	2,02 ± 0,020%	2,01 ± 0,012%	2,06 ± 0,010%	2,00 ± 0,015%
Limite de escoamento	34,32 ± 0,70 MPa	37,66 ± 1,70 MPa	7,40 ± 0,28 MPa	7,33 ± 0,35 MPa
Tensão máxima à tração	50,22 ± 0,35 MPa	55,81 ± 2,90 MPa	43,10 ± 0,60 MPa	41,60 ± 0,47 MPa
Módulo de elasticidade à tração	3,36 ± 0,13 GPa	3,72 ± 0,19 GPa	7,18 ± 0,17 GPa	7,30 ± 0,26 GPa
Deformação na ruptura	762,2 ± 20%	769,3 ± 30%	31,7 ± 1,0%	27,9 ± 1,7%
Tensão máxima à flexão	71,35 ± 3,00 MPa	72,67 ± 1,40 MPa	88,92 ± 1,40 MPa	91,69 ± 3,00 MPa
Módulo de elasticidade à flexão	924,33 ± 26,8 MPa	894,10 ± 22,9 MPa	1218,94 ± 22,5 MPa	1308,0 ± 30,1 MPa

3.5. Análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV)

Foram obtidas imagens do particulado do endocarpo do coco seco, na faixa granulométrica anteriormente definida, Figura 8a. Na Figura 8b está mostrado a imagem do endocarpo por MEV com ampliação de 100×. Observou-se variação no tamanho e na forma dos particulados, conforme relatado por BELLO et al. [⁶³], porém verificou-se a predominância de partículas com morfologia esférica e prismática. Essas partículas, devido à distribuição de tensões em regiões submetidas à tração, tendem a se orientar na direção da carga aplicada, favorecendo a atuação de tensões máximas de cisalhamento e promovendo a fratura na interface matriz-particulado. A propagação da trinca ocorre ao longo da região de contorno das partículas até o rompimento do compósito. Por sua vez, em regiões submetidas à compressão, tanto as partículas prismáticas quanto as esféricas tendem a ser arrancadas da matriz, gerando regiões com formação de vazios [⁶³].

Figura 8
Imagens das particulas do endocarpo do coco, (a) faixa granulométrica; e, (b) MEV da microestrutura do particulado do coco seco (100×).

Após a realização dos ensaios de tração, foram analisadas as seções fraturadas das amostras dos dois grupos de compósitos. As análises por microscopia eletrônica de varredura revelaram mecanismos de dano típicos de compósitos poliméricos. Os principais mecanismos observados foram a microfissuração da matriz, predominantemente de natureza adesiva, e o descolamento das partículas da matriz polimérica (PA6). A Figura 9a e 9b apresentam imagens obtidas por MEV com ampliações de 50× e 60×, respectivamente, para o compósito 90PA10EC.

Figura 9
(a) MEV da Fratura do ensaio de tração da composição 90PA10EC (50×); (b) MEV da Fratura do ensaio de tração da composição 90PA10EC (60×); (c) MEV da fratura do ensaio de tração da composição 80PA20EC (50×); e, (d) MEV da fratura do ensaio de tração da composição 80PA20EC (100×).

A Figura 9c e 9d apresentam as análises da fratura do compósito 80PA20EC realizadas por MEV, com ampliações de 50× e 100×, respectivamente. Conforme mostrado na Figura 9c, observam-se fissuras longitudinais e a presença de vazios característicos na matriz. Já na Figura 9d, é possível identificar o descolamento das partículas da matriz, evidenciando uma possível baixa aderência entre o particulado e a matriz de PA6.

Na análise das fraturas dos dois grupos dos compósitos, não foram observadas fraturas coesivas nas partículas, ou seja, o particulado do endocarpo do coco seco permaneceu estruturalmente íntegro durante a ruptura do material. Esse comportamento indica que as partículas atuaram como barreiras à movimentação das cadeias poliméricas, contribuindo para o aumento do módulo de elasticidade do compósito. Tal resultado reforça a boa resistência mecânica do endocarpo do coco seco, evidenciando seu potencial como carga particulada em materiais compósitos.

Ao comparar os dois grupos, também se observou um maior número de vazios e maior porosidade na composição 90PA10EC, sugerindo que a menor fração de carga comprometeu a eficiência da interface partícula-matriz. Por outro lado, a composição 80PA20EC apresentou uma microestrutura mais coesa, com menor quantidade de vazios, indicando que a maior presença do material lignocelulósico favoreceu a adesão entre o particulado e a matriz de PA6.

Embora não tenha sido objetivo do presente trabalho investigar os mecanismos de falha nesses compósitos por meio de criofratura, nem avaliar a necessidade do uso de agentes compatibilizantes, propõe-se, como perspectiva para trabalhos futuros, a incorporação da análise por criofratura. Tal técnica apresenta como principal vantagem a obtenção de superfícies de fratura lisas e bem definidas, sem a ocorrência de deformação plástica, permitindo a observação dos particulados ou fase reforçante em sua posição original.

4. CONCLUSÕES

A fabricação dos compósitos por meio das técnicas de extrusão e injeção mostrou-se adequada, configurando-se como uma alternativa promissora para a produção de materiais reforçados com particulado do endocarpo seco do Cocos nucifera Linn. Além do desempenho técnico satisfatório, evidenciado pela homogeneidade microestrutural e pela baixa variabilidade dos resultados experimentais, o estudo reforça a valorização de um resíduo agroindustrial de baixo valor agregado, contribuindo para estratégias sustentáveis de aproveitamento de resíduos lignocelulósicos.

No ensaio de densidade volumétrica, observou-se que o processo de extrusão resultou em um leve aumento da densidade do material, possivelmente devido à absorção de água durante o resfriamento. Em contrapartida, constatou-se que a densidade diminuiu com o aumento do teor de particulado, conferindo aos compósitos características desejáveis para aplicações em estruturas leves. Os ensaios de absorção de água indicaram que, quanto maior o teor de particulado lignocelulósico, maior a absorção de umidade, resultado esperado em função da natureza hidrofílica do endocarpo. Além disso, a própria matriz de PA6, por apresentar caráter higroscópico, contribuiu para a absorção de água durante o processamento por extrusão.

Os resultados obtidos nos ensaios mecânicos de tração mostraram que a adição do endocarpo do coco promoveu um aumento significativo no módulo de elasticidade dos compósitos: 113,7% para o compósito 90PA10EC e 117,3% para o 80PA20EC, evidenciando um ganho proporcional à elevação da concentração do reforço. Em contrapartida, as propriedades de tensão de escoamento e de tensão máxima à tração apresentaram redução com o aumento do teor de particulado, comportamento típico de compósitos que utilizam cargas rígidas.

No ensaio de flexão, observou-se que a incorporação do particulado promoveu a melhoria das propriedades mecânicas, tanto na resistência à flexão, com aumentos de 24,6% para o 90PA10EC e 28,5% para o 80PA20EC, quanto no módulo de elasticidade em flexão, com um aumento de 31,9% para o 90PA10EC e 41,5% para o 80PA20EC, confirmando a eficiência do reforço sob esse tipo de solicitação mecânica. A análise de variância (ANOVA) indicou que os compósitos reforçados apresentaram valores estatisticamente superiores, reiterando que a adição do endocarpo do coco contribui para o aumento da rigidez do material. O grupo 80PA20EC apresentou o melhor desempenho mecânico, diferindo estatisticamente dos demais grupos, conforme evidenciado pelo teste de Tukey.

As análises de fratura por MEV revelaram mecanismos de dano característicos de compósitos poliméricos, como microfissuração da matriz, descolamento das partículas e fissuras adesivas na interface matriz-particulado. Não foram observadas fraturas coesivas nas partículas, evidenciando a integridade estrutural do particulado e sua contribuição para o aumento da rigidez do material.

Diante dos resultados obtidos, confirma-se o potencial do particulado do endocarpo do coco seco como reforço em compósitos com matriz de PA6, especialmente para aplicações em estruturas leves, como em componentes não estruturais da indústria automotiva, em função da baixa densidade dos materiais desenvolvidos e da possibilidade de redução do consumo de combustível e das emissões de gases de efeito estufa. Os resultados também indicam que esses compósitos apresentam maior eficiência quando aplicados em componentes submetidos predominantemente a esforços de flexão, devido à melhoria significativa das propriedades mecânicas nessas condições. Além disso, torna-se fundamental a investigação do teor ótimo de incorporação do particulado, uma vez que concentrações elevadas podem comprometer o efeito de reforço. Recomenda-se, ainda, a avaliação do uso de agentes de acoplamento, visando aprimorar a adesão interfacial entre matriz e reforço e, consequentemente, potencializar o desempenho mecânico dos compósitos.

5. AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem aos Programas de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica (PPGEM) e de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais (PPGCEM) pela oportunidade da realização deste trabalho. Um dos autores também agradece ao financiamento de bolsa de estudo pelo CNPq (Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico).

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  05 Jun 2026
• Data do Fascículo
  2026

Histórico

• Recebido
  14 Fev 2026
• Aceito
  16 Abr 2026