Propriedades elétricas da hexaferrita do tipo M BaFe₁₂O₁₉ investigadas por espectroscopia de impedância à baixa temperatura

Electrical properties of BaFe ₁₂ O ₁₉ M-type hexaferrite investigated by impedance spectroscopy at low temperature

Resumo

No presente trabalho foram investigadas as propriedades elétricas da hexaferrita do tipo M BaFe₁₂O₁₉ (BaM) no regime de baixas temperaturas, algo novo na literatura deste material. A técnica utilizada foi a espectroscopia de impedância, sendo as medidas realizadas no intervalo de temperatura de 300 a 50 K, com a frequência do campo elétrico externo oscilante variando de 1 Hz a 1 MHz. Nossos resultados mostram que a BaM apresenta caráter semicondutor como outras hexaferritas já reportadas na literatura.

Palavras-chave:
Hexaferrita de Bário; Espectroscopia de Impedância; Propriedades Elétricas

Abstract

In the present work, the electrical properties of BaFe₁₂O₁₉ (BaM) M-type hexaferrite were investigated in the low-temperature regime, something new in the literature on this material. The technique used was impedance spectroscopy, with measurements performed in the temperature range of 300 to 50 K, with the frequency of the oscillating external electric field varying from 1 Hz to 1 MHz. Our results show that BaM has a semiconductor character like other hexaferrites already reported in the literature.

Keywords:
Barium Hexaferrite; Impedance Spectroscopy; Electrical Properties

INTRODUÇÃO

As ferritas hexagonais ou hexaferritas são cerâmicas magnéticas que foram descobertas na década de 1950 ¹. Desde então tem havido um grande interesse nessas classes de materiais. As hexaferritas são materiais extremamente importantes comercial e tecnologicamente, representando a maior parte de materiais magnéticos fabricados em escala global. As hexaferritas são usadas principalmente como imãs permanentes, dispositivos de gravação magnética e armazenamento de dados ¹.

De acordo com a estrutura e composição, as hexaferritas podem ser classificadas em seis tipos: tipo M [(Ba,Sr)Fe₁₂O₁₉], tipo W [(Ba,Sr)Me₂Fe₁₆O₂₇], tipo X [(Ba,Sr)₂Me₂Fe₂₈O₄₆], tipo Y [(Ba,Sr)₂Me₂Fe₁₂O₂₂], tipo Z [(Ba,Sr)₃Me₂Fe₂₄O₄₁], e tipo U [(Ba,Sr)₄Me₂Fe₃₆O₆₀], onde Me representa um íon divalente como Fe²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ e Co²⁺, por exemplo. As hexaferritas podem ser descritas como sendo um empilhamento de três blocos básicos: S (Me₂ ²⁺Fe₄O₈), R [(Ba,Sr)Fe⁶O¹¹]^2- e T [(Ba,Sr)₂Fe₈O₁₄] ².

A hexaferrita mais conhecida é a do tipo M com fórmula química BaFe₁₂O₁₉ e é comumente chamada de BaM. As hexaferritas de bário possuem grande importância para a sociedade moderna, visto que possuem uma vasta quantidade de aplicações tecnológicas, tais como: dispositivos de gravação magnética, comunicação, geração e distribuição de energia elétrica, aplicação automotiva e equipamentos médicos ³. Sua alta resistividade elétrica a torna ainda adequada em aplicações de dispositivos de micro-ondas ¹. Estudos mais recentes apontam a BaM com propriedades magnetoelétricas ^{4), (5), (6} que a torna, assim como outras hexaferritas ², promissora para produção de dispositivos eletrônicos que combinem propriedades ferroelétricas e ferromagnéticas. No que se refere a sua estrutura cristalina, a BaM é construída a partir de uma sequência de empilhamentos de blocos R e S, da forma RSR*S*. O asterisco (*) indica que o bloco correspondente sofreu uma rotação de 180° em torno do eixo hexagonal c. Sua estrutura cristalina pertence ao grupo espacial P63/mmc com 64 átomos na célula unitária.

Quanto às propriedades magnéticas, os íons de Fe³⁺, com o momento magnético de spin igual a 5/2, são os responsáveis pelo ferrimagnetismo na BaM. Estes se distribuem em três sítios octaédricos diferentes, em um tetraédrico e em outro piramidal ⁷. Os momentos magnéticos estão ao longo do eixo c, sendo a BaM uma hexaferrita axial. A BaM ainda possui uma alta temperatura de Curie (723 K) ¹ na qual transita de uma estrutura ferrimagnética para paramagnética. Além disso, sabe-se da literatura que essa hexaferrita pode apresentar duas transições de ordenamento de spin em temperaturas em torno de 200 K e 80 K ^{8), (9}. Devido a sua alta coercividade, a BaM é bastante aplicada em ímãs permanentes, representando cerca de 90% do mercado ¹.

No que diz respeito à multiferroicidade da BaM, esta foi revelada em 2013 por Tan e Chen ¹⁰. Os autores chegaram a essa constatação baseada na análise de ciclos de histereses de ordem elétrica e magnética. Tais resultados foram corroborados, um ano depois, por Wang e Xiang BaFe₁₂O₁₉¹¹. Eles reportaram, a partir de cálculos de primeiros princípios, uma forte indicação de caráter multiferróico de ordem ferrimagnética e antiferroelétrica para o BaFe₁₂O₁₉¹¹. Outro efeito interessante apresentado pela BaM, foi o acoplamento spin-fônon observado na temperatura de transição ferrimagnética de 720 K ¹² e na temperatura de 80 K ⁹ através de espectroscopia Raman.

Tendo em vista as aplicações tecnológicas e as propriedades físicas fascinantes da BaM, estudos cada vez mais variados desse material são justificados. Nesse contexto, o objetivo desse artigo é investigar, de forma inédita, os comportamentos das propriedades elétricas da BaM sob resfriamento através da espectroscopia de impedância.

MATERIAIS E MÉTODOS

A cerâmica BaM foi sintetizada pelo método convencional de reação de estado sólido fazendo-se uma mistura estequiométrica de óxidos de partida BaCO₃ e Fe₂O₃. Todos da marca SIGMA - ALDRICH e com pureza superior a 99%. Após a mistura, os óxidos foram moídos usando um almofariz e pilão de ágata. Este processo teve o intuito de produzir uma melhor homogeneização dos reagentes de partida. O pó obtido foi calcinado a 1200 °C sob atmosfera de ar por 4 h. A pureza e a estrutura cristalina da amostra foram investigadas por difração de pó de raios X (XRPD) usando um Bruker D8 Advance com radiação Cu-α (40 kV, 40 mA) em uma faixa de 20° a 100° com passo angular de 0,02°. A difração de raios X do pó foi comparada com o padrão (ICSD# 201 654) constante no banco de dados do ICSD (Inorganic Crystal Structure Database, FIZ Kalsruhe e NIST) que confirmou a formação de fase pura da magnetoplumbita BaM.

Para as medidas de espectroscopia de impedância, foram confeccionadas pastilhas. Para isso, foi utilizado um pastilhador com diâmetro de 10 mm e aplicada uma pressão de 0,95 tf /cm². Finalizado esse processo, realizou-se um tratamento térmico com taxa de aquecimento de 5°C / min e um patamar de 1200 °C por 16 h. Utilizou-se um forno da marca EDG, modelo F1800. Depois do tratamento térmico, a pastilha teve suas faces pintadas com tinta prata condutora. Esse procedimento foi realizado com o intuito de obter um capacitor de placas paralelas para posteriormente submetê-lo a um campo elétrico oscilante, a fim de obter o espectro de impedância da amostra.

As medidas de espectroscopia de impedância da amostra foram realizadas com o uso de um analisador de frequência e resposta (FRA). O FRA utilizado nesse trabalho foi o Solartron 1260 acoplado a uma interface dielétrica Solartron 1296. Para a realização das medidas de impedância em baixas temperaturas, usou-se um criostato de ciclo fechado de hélio, modelo M-22 da CTI-Cryogenics. As medidas ocorreram em um intervalo de temperatura de 300 a 50 K com sinal AC de 20 mV. O intervalo de frequência foi de 1 Hz a 1 MHz.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A Figura 1 mostra o padrão de difração de raios X medido para a amostra BaFe₁₂O₁₉. O refinamento Rietveld ¹³ foi feito com o padrão existente no banco de dados ICSD# 201654 e com o uso do programa GSAS (General Structure Analysis System). O refinamento comprova a obtenção da BaM como fase única indicando que a amostra está pura, sem qualquer traço de subfases ou impurezas. Para esta amostra, os parâmetros de redes obtidos do refinamento foram: a = b = 5,8937(1) Å e c = 23,2033(3) Å. Os parâmetros de ajustes foram χ² = 1,2 e R_wp = 5,1%, o que comprova a qualidade do ajuste realizado.

Figura 1:
Padrão de difração de Raios X da BaM. A linha sólida vermelha é o ajuste usando o método Rietveld. A linha sólida azul representa a diferença entre os padrões experimental e calculado.
Figure 1:
X-ray diffraction pattern of BaM. The red solid line is the fitting using the Rietveld method. The blue solid line represents the difference between experimental and calculated patterns.

A Figura 2 mostra a dependência da parte real da impedância (Z’) com a frequência. É possível observar que, para baixas frequências, Z’ cai com o aumento da temperatura, esse é um comportamento típico de um material semicondutor, conhecido como efeito NTCR (Negative Temperature Coefficient of Resistance) ¹⁴. Tal comportamento já foi observado em outras hexaferritas ^{15), (16}. No mesmo gráfico, nota-se a existência de um patamar, no regime de baixas frequências, o qual representa o comportamento puramente resistivo da amostra, que é independente da frequência, enquanto as partes dispersivas representam o comportamento reativo da amostra ¹⁷. O fato de Z’ cair com o aumento da frequência e da temperatura se deve à melhora da mobilidade dos portadores de carga com o aumento desses dois parâmetros que implica no crescimento da condutividade AC ¹⁴. Além disso, acima de 1 kHz, os valores de Z’ convergem ficando independente da temperatura. Tal comportamento pode ser devido à liberação de cargas espaciais ¹⁵.

Figura 2:
Dependência da parte real da impedância com a frequência em diferentes temperaturas para a BaM.
Figure 2:
Dependence of the real part of the impedance with frequency at different temperatures for BaM.

A Figura 3 mostra a dependência da parte imaginária da impedância (Z’’) com a frequência. No gráfico é possível observar que existe um pico de relaxação e este diminui, além de se deslocar para regiões de alta frequência com o aumento da temperatura, indicando que o processo de relaxação é termicamente ativado e segue uma lei do tipo Arrhenius. Dessa forma, observa-se que a dependência da frequência de f_m, para a qual Z’’ exibe picos, com a temperatura obedece a uma lei do tipo Arrhenius, ou seja:

$f_m=f_0{e}^{\frac{-E_a}{k_{b}T}}$ (A)

onde E_a é a energia de ativação, k_b é a constante de Boltzman, f₀ é a frequência para uma temperatura infinita e T é a temperatura.

Figura 3:
Dependência da parte imaginária da impedância com a frequência em diferentes temperaturas para a BaM.
Figure 3:
Dependence of the imaginary part of the impedance with frequency at different temperatures for BaM.

A energia de ativação do processo de relaxação dielétrica foi calculada através do gráfico ln(f_m) x 1000/T; uma vez que a energia de ativação é proporcional ao coeficiente angular da reta. A energia de ativação obtida foi de 0.08 eV, valor próximo ao reportado para outras hexaferritas semicondutoras ^{18), (19}. A Figura 4 mostra o ajuste para o cálculo da energia de ativação.

Figura 4:
f_m em função do inverso da temperatura observado para a BaM. A linha sólida vermelha é o ajuste linear de acordo com a lei de Arrhenius.
Figure 4:
f_m vs. 1000/T observed for BaM. The red solid line is the linear fit according to Arrhenius law.

A Figura 5 mostra a parte imaginária em função da parte real da impedância, também chamado de gráfico de Nyquist. O diâmetro dos arcos representa a resistência da amostra, ficando evidente que a resistência diminui como o aumento da temperatura, o que revela o caráter semicondutor da amostra ^{14), (15}. O aparecimento de um único arco sugere que as propriedades elétricas do material são associadas ao grão ^{15), (16}. A Figura 6a mostra o comportamento da parte real da condutividade (σ’) com a frequência para vários valores de temperatura. A parte real da condutividade (σ’) foi obtida a partir da seguinte equação ^{20), (21}:

$\sigma =2\pi {\in }_{0}f\epsilon "$ (B)

onde ∊₀ é a permissividade elétrica do vácuo, f é a frequência do campo elétrico aplicado e ε” é a parte imaginária da constante dielétrica. Analisando o gráfico, é possível notar que a condutividade aumenta com a frequência do campo para frequências acima de 10⁴ Hz. Este comportamento pode ser explicado pelo aumento dos saltos dos portadores de carga entre os defeitos da amostra propiciados pelo aumento da frequência do campo ¹⁶. No mesmo gráfico é possível notar que a condutividade cresce com o aumento da temperatura, confirmando o caráter semicondutor da amostra (este comportamento pode ser mais bem observado no encarte da Figura 6a). Esse resultado é corroborado pelo fato de outras hexaferritas também serem semicondutoras ^{18), (19}. No regime de baixas frequências, a condutividade praticamente não depende da frequência, o que indica que nesse regime de temperatura a condutividade predominante é a condutividade DC ¹⁶. A condutividade DC estimada à temperatura ambiente foi de 6,9x10^-6 S/m, valor próximo ao obtido para outras hexaferritas do tipo Y ¹⁸, o que revela a consistência do nosso resultado.

Figura 5:
Gráfico Nyquist da BaM para temperaturas de 300 a 50 K.
Figure 5:
Nyquist Graphic for temperatures from 300 to 50 K observed for BaM.

Figura 6:
Parte real da condutividade em função da frequência observado para a BaM para vários valores de temperatura. O encarte mostra o comportamento da parte real da condutividade para alguns valores selecionados de temperatura. b) Condutividade DC em função do recíproco da temperatura observado para a BaM. A linha sólida azul é o ajuste linear de acordo com a lei de Arrhenius.
Figure 6:
a) Real part of conductivity as a function of frequency observed for BaM for various temperature values. The insert shows the behavior of the real part of the conductivity for some selected values of temperature. b) DC conductivity as a function of reciprocal temperature observed for BaM. The blue solid line is the linear fit according to Arrhenius law.

Na Figura 6b tem-se a dependência do logaritmo natural da condutividade DC (σ_DC) com o recíproco da temperatura. Como se pode ver, a condutividade DC, assim como f_m, também segue uma lei do tipo Arrhenius dado por ^{18), (22}:

${\sigma }_{DCV}={\sigma }_0{e}^{\frac{-E_a}{k_{B}T}}$ (C)

onde σ₀ é uma constante pré - exponencial, E_a é a energia de ativação, k_B é a constante de Boltzman e T é a temperatura. Através de um ajuste linear, estimou-se uma energia de ativação de 0,07 eV. Este valor é bem próximo do obtido para a energia de ativação através do espectro da parte imaginária da impedância (0,08 eV). Esses valores similares de energia de ativação, sugerem que os processos de relaxação dielétrica e condutivos são atribuídos aos mesmos portadores de carga. Tal resultado também foi obtido em outras hexaferritas ^{22), (23}.

A Figura 7 mostra a dependência da parte real da constante dielétrica (ε’) com a frequência, observada para a BaM. Essa quantidade física pode ser obtida a partir do espectro de impedância através da equação ²⁰:

$\epsilon \text{'}=\frac{Z"}{\omega C_0\left(Z{\text{'}}^2+Z^{"2}\right)}$ (D)

onde Z’e Z” são, respectivamente, as partes real e imaginária da impedância, ω é a frequência angular (ω=2πf) e C₀ é a capacitância do vácuo para um capacitor em que no espaço entre as placas há vácuo em vez da amostra. $C_0={\epsilon }_0\frac{A}{d}$, onde ∊₀ é a permissividade elétrica do vácuo, A é área das placas dos eletrodos e d é a distância de separação das placas. No gráfico da Figura 7 é possível observar que a parte real da constante dielétrica cai com o aumento da frequência do campo.

Figura 7:
Variação da parte real da constante dielétrica da BaM com a frequência para vários valores de temperatura.
Figure 7:
Variation of the real part of the dielectric constant of BaM with frequency for various temperature values.

A explicação decorre do fato de que os dipolos do material (ou saltos de portadores de carga entre sítios) sofrerem um atraso em relação às oscilações do campo elétrico ¹⁶.

CONCLUSÕES

Nesse trabalho, as propriedades dielétricas da hexaferrita de bário do tipo M (BaFe₁₂O₁₉) foram analisadas por meio da espectroscopia de impedância à baixa temperatura, algo novo na literatura desse material. A hexaferrita foi sintetizada pelo método convencional de reação de estado sólido. Resultados de difração de raios X demonstram a obtenção da fase desejada sem traços de subfase. Percebeu-se que a BaM (BaFe₁₂O₁₉), assim como outras hexaferritas, apresenta comportamento de um material semicondutor, visto que a resistência diminui com o aumento da temperatura. Observou-se ainda um pico de relaxação na parte imaginária da impedância associado aos processos de relaxação dielétrica no grão. Constatou-se que a condutividade dominante à baixa frequência é a DC, além disso a condutividade aumentou com a temperatura, corroborando o caráter semicondutor da amostra. A comparação dos valores de energia de ativação obtidos da condutividade DC e do espectro da parte imaginária da impedância, indicou que os processos condutivos e de relaxação dielétrica na BaM são atribuídos aos mesmos portadores de carga. Por fim, os estudos das propriedades dielétricas da BaM, revelou que a parte real da constante dielétrica decai com o aumento da frequência do campo elétrico aplicado.

AGRADECIMENTOS

Ao LEVI (Laboratório de Espectroscopia Vibracional e Impedância) da UFMA pela síntese da amostra e pelas medidas de espectroscopia de impedância e ao IFMA pelo financiamento do projeto de pesquisa.

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Editado por

• (AE: F. M. B. Marques)

Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  29 Nov 2024
• Data do Fascículo
  2024

Histórico

• Recebido
  23 Set 2023
• Revisado
  09 Jan 2024
• Revisado
  07 Fev 2024
• Aceito
  10 Mar 2024