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Open-access Eclética Química

Publication of: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP
Area: Ciências Exatas E Da Terra
ISSN printed version: 0100-4670
ISSN online version: 1678-4618
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Eclética Química, Volume: 24, Published: 1999
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Eclética Química, Volume: 24, Published: 1999

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Artigos Originais
Utilization of Stryphnodendron barbatimão, M. crude extract in chemistry teaching PINHEIRO, Marta Helena Tavares LIMA, Waterloo Napoleão de

Abstract in Portuguese:

No presente trabalho , foi investigado o comportamento do extrato aquoso da casca de barbatimão (Stryphnodendron barbatimão, M.), como indicador em titulação ácido-base. No controle do pH utilizou-se soluções-tampão de Clark e Lubs preparadas de acordo com Ohlweiler.9 Os espectros de absorção molecular na região do visível foram obtidos para a determinação do comprimento de onda dos máximos de absorção. Efetuou-se vários tipos de titulações envolvendo ácidos e bases de diferentes forças. Os pontos de equivalência foram determinados com o indicador natural, e tiveram concordância com os obtidos pelo método potenciométrico. Os resultados indicam que o extrato aquoso da casca de barbatimão, apresenta potenciabilidade didática aos conceitos básicos de equilíbrio químico para estudantes de 2o grau e para cursos de Química Geral. Verificou-se, ainda , a aplicabilidade do extrato na avaliação do cumprimento da lei de Lambert-Beer, bem como o uso de espectros de absorção molecular para cursos de Química Analítica Instrumental.

Abstract in English:

In the present work, the pH dependent colour change of the crude vegetal extracts is suggested in teaching chemical or acid-base equilibria, visual indicators and some aspects of spectrophotometric concepts its applications. The extraction methodology proposed is inexpensive and easy to perform in secondary schools and in general chemistry or instrumental undergraduate courses.
Artigos Originais
Internal pressure and molar refraction of dimethylsulfoxide + thiophene and dimetilsulfoxide + pyridine at 298.15K AZNAREZ, Silvia Beatriz POSTIGO, Miguel Ángelo MARTINS, Adair

Abstract in Portuguese:

Pressão interna, volume livre, refração molar e propriedades termodinâmicas de excesso de misturas líquidas binárias de dimetil sulfóxido + tiofeno e dimetil sulfóxido + piridina a 298.15K foram calculadas a partir de medidas experimentais de densidades, tensão superficial e índice de refração. A relação entre a pressão interna, volume molar de excesso, refração molar, e a interação molecular dos sistemas binários é examinada.

Abstract in English:

Internal pressure, free volume, molar refraction and excess molar thermodynamic properties of binary liquid mixtures of dimethyl sulfoxide + thiophene and dimetil sulfoxide + pyridine at 298.15K have been evaluated from the experimental measurements of densities, surface tension and refractive index. The relationship between the internal pressure, excess molar volume, molar refraction, and the molecular interaction of the bianry sistems is examined.
Original Articles
Preparation and thermal behavior of mixture of basic carbonate and 4-dimethylaminocinnamylidenepyruvate with lanthanides (III) and yttrium (III) in the solid state LELES, Maria Ines Gonçalves MELIOS, Cristo Bladimiros D’ASSUNÇÃO, Lázaro Moscardini IONASHIRO, Massao

Abstract in Portuguese:

Foram preparados compostos no estado sólido Ln-OHCO3-DMCP, onde Ln representa os íons lantanídios(III) e ítrio(III) e DMCP é o ion 4-dimetilaminocinamalpiruvato. Na caracterização, bem como no estudo da decomposição térmica desses compostos, foram utilizados as técnicas termoanalíticas (TG, DTG, DSC) difratometria de raios X e análise elementar. A estabilidade bem como a decomposição térmica foram estudadas em atmosfera de ar utilizando cadinho de alumina.

Abstract in English:

Solid Ln-OHCO3-DMCP compounds, where Ln represents lanthanides (III) and yttrium (III) ions and DMCP is the anion 4-dimethylaminocinnamylidenepyruvate, have been prepared. Thermogravimetry, derivative thermogravimetry (TG, DTG), differential scanning calorimetry (DSC), x-Ray diffraction powder patterns and elemental analysis have been used to characterize the compounds. The thermal stability as well as the thermal decomposition of these compounds were studied using an alumina crucible in an air atmosphere.
Original Articles
A model for specific interactions of manganese-phthalocyanine in protic media WIEDERKEHR, Nadir Ana

Abstract in Portuguese:

Variações do coeficiente de extinção (e) para a ftalocianina de manganês (Mn-Pc) em diferentes solventes orgânicos foram correlacionados a escalas de polaridade, tais como, valores de Kosower (Z), valores de Dimroth (E T), números doadores (DN) e relações lineares para energias de solvatação(LSER) ou relações lineares para energia livre (LFER), cálculo de orbitais moleculares e processos de coordenação ligante/solvente, objetivando o estudo da interação molecular com o meio e a identificação das forças intermoleculares predominantes.

Abstract in English:

Extinction coefficients (e) changes of manganese phthalocyanine (Mn-Pc) were studied in different organic solvents and related to solvent polarity scales; (Kosower's values (Z), Dimroth's values (E T), donor numbers (DN) and linear solvation energy relationships (LSER) or linear free energy relationships (LFER));, theoretical molecular orbital calculations and ligand/solvent coordination processes in order to predict molecular interaction with the medium and identification of predominant intermolecular forces.
Artigos Originais
Multilinear relations between 13C NMR chemical shifts of aliphatic halides DOYAMA, Julio Toshimi TORNERO, Maria Teresinha Trovarelli YOSHIDA, Massayoshi

Abstract in Portuguese:

Os deslocamentos químicos de RMN 13C de carbonos a , b , g e d de 17 conjuntos de haletos (F, Cl Br e I) alifáticos, inclusive compostos mono, bi e tricíclicos, podem ser reproduzidos por uma equação linear de duas constantes e duas variáveis do tipo : d R-X = A*d R-X1 + B*d R-X2 onde A e B são constantes obtidas por regressão multilinear a partir de deslocamentos químicos de 13C; d R-X, o deslocamento químico de 13C do composto com halogênio (R-X); d R-X1 e d R-X2 deslocamentos químicos de outros haletos. Para brometos (R-X) alifáticos a melhor correlação foi obtida com os dados de fluoretos (R-X1) e iodetos (R-X2) com R2 de 0,9989 e desvio médio absoluto (DM) de 0,39ppm. Para cloretos (R-X) a melhor correlação foi com dados de brometos (R-X1) e iodetos (R-X2) com R2 de 0,9960 e DM de 0,76ppm. Para fluoretos (R-X) a melhor correlação foi com brometos (R-X1) e iodetos (R-X2) com R2 de 0,9977 e DM de 1,10ppm e para iodetos (R-X) foi com fluoretos (R-X1) e brometos (R-X2) com R2 de 0,9972 e desvio médio absoluto de 0,60 ppm.

Abstract in English:

The 13C NMR chemical shifts of the a , b , g and d carbons of 17 sets of aliphatic halides (F, Cl, Br and I ), including mono, bi and tricyclic componds, can be reproduced by a linear equation composed with two constants and two variables: d R-X = A * d R-X1 + B* d R-X2, where A and B are constants derived from multilinear regression of 13C chemical shifts observed; d R-X, the chemical shifts of aliphatic halide (R-X) and d R-X1, d R-X2 the chemical shifts of other halides. Were observed better correlation for aliphatic bromides (R-X) by using data of aliphatic fluorides (R-X1) and aliphatic iodides (R-X2), resulting R2 of 0.9989 and average absolute deviation (AVG) of 0.39 ppm. For the clorides (R-X), the better correlation were observed by using data of bromides (R-X1) and iodides (R-X2), R2 of 0.9960 and AVG of 0.76ppm. For the fluorides (R-X) were observed better correlation with data of bromides (R-X1) and iodides (R-X2), R2 of 0.9977 and AVG of 1.10 ppm. For the iodides (R-X) were observed better correlation with data of fluorides (R-X1) and bromides (R-X2), R2 of 0.9972 and AVG of 0.60.
Artigos Originais
Studies of the analytical potentialities of ammonium diethyl dithiophosphate in inductively coupled plasma mass spectrometry by using solid phase extraction and flow-injection analysis GOMES NETO, José Anchieta CURTIUS, Adilson José DRESSLER, Valderi Luís

Abstract in Portuguese:

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Abstract in English:

Complexation with ammonium diethyl dithiophosphate and sorption on a C18 bonded silica gel minicolumn in flow system was exploited for on-line separation and preconcentration in inductively coupled plasma mass spectrometry. Influence of interaction time between metallic ions and ligand, ligand concentration, nature and concentration of acid, timing, flow rates and minimization of spectral interference due to sodium were studied. Metallic complexes were stripped from the solution and retained in the minicolumn. Other ions that do not form complexes pass through the column promoting the separation of the matrix. Selectivity was improved with sequential elution. Water or 2% v/v HNO3 solution can be used for minicolumn washing before analyte elution with ethanol. When samples with sodium content up to 5000 mg L-1 were directly analysed in system, 63Cu apparent concentration of only 0.45 µg L-1 was detected while no interference were observed for As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg and 65Cu. For 0.25 % of ligand solution and 3 mL sample volume in 2 % (v/v) HNO3, analytical curves for Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg in the 0.10-2.00 µg L-1 range were obtained (r > 0.998). Sampling rate and detection limit depend on the selected conditions for concentration and elution. Detection limits for Cu, As, Se, Cd, In, Hg, Tl, Pb, and Bi were 0.014, 0.27, 0.06, 0.02, 0.29, 0.43, 0.02, 0.06 and 0.002 µg L-1, respectively.
Artigos Originais
Comparative Study between some lanthanides and yttrium compounds involving different ligand phenyl-substituted derivatives of benzylidenepyruvate in the solid state FERNANDES, Nedja Suely CARVALHO FILHO, Marco Aurélio da Silva LELES, Maria Inês Gonçalves IONASHIRO, Massao

Abstract in Portuguese:

No presente trabalho avaliou-se as etapas de decomposição térmica de alguns compostos de lantanídeos (III) e ítrio (III), envolvendo diferentes ligantes fenil substituído derivados do benzalpiruvato, utilizando-se a termogravimetria (TG). Uma correlação foi realizada a partir dos teores dos íons metálicos, comparando-se os resultados obtidos por termogravimetria e titulação complexométrica com EDTA.

Abstract in English:

In the present work the thermal decomposition step of some lanthanides and yttrium compounds involving different ligand phenyl-substituted derivatives of benzylidenepyruvate was appraised by thermogravimetry (TG). A correlation about the metal ions content was made by comparision of the results obtained by TG and EDTA complexometry.
Artigos Originais
Influence of silver additions on the electrical resistivity of the Cu-5%Al alloy ADORNO, Antono Tallarico SAGGIN, Neivaldo Strutzel FUGIVARA, Cecílio Sadao CILENSE, Mário BEATRICE, Carlos Sobreira

Abstract in Portuguese:

Estudou-se a influência de adições de 2, 6 e 8% Ag, em peso, na resistividade elétrica da liga Cu-5%Al, utilizando-se o método dos quatro pontos e um sistema de registro contínuo de variação da resistividade elétrica com a temperatura. Os resultados obtidos indicaram que a resistividade elétrica da liga aumenta com o aumento da concentração de prata e que as inflexões observadas nas curvas de variação da resistividade com a temperatura de aquecimento podem ser atribuídas à solubilização da prata na matriz de Cu-Al. Observou-se também que a velocidade de aquecimento da amostra é um fator importante na intensidade e forma dos eventos observados.

Abstract in English:

The influence of additions fo 2, 6, and 8 wt. % Ag on the electrical resistivity of the Cu-5 wt. %Al alloy was studied by the four-probe d.c. method and an automated recorder system. The results indicated that the electrical resistivity of the alloy increases with silver concentration and that the inflexions on the curves of electrical resistivity changes with temperature may be ascribed to silver solubilization on the Cu-Al matrix. It was also observed that the sample heating rate may change the shape of the curve recorded.
Artigos Originais
Corrosion resistance and microstucture of the cp.ti welded by laser applyed for prosthesis supported by implants BEZERRA, Roberto Messias SOUZA, Paulo Cézar Rioli Duarte de RAMIRES, Ivan BOTTINO, Marco Antônio GUASTALDI, Antônio Carlos

Abstract in Portuguese:

Foram realizados estudos para avaliar a microestrutura, a dureza e a resistência à corrosão do titânio comercialmente puro-Ti c.p. soldado por laser e utilizado na confecção de prótese sobre implantes. Verificou-se que na soldagem a laser a microestrutura apresentou três regiões distintas: o cordão de solda, a zona afetada pelo calor - ZAC e o metal base. O Ti c.p. possui microestrutura granular, a microestrutura do cordão de solda é mais refinada e de maior dureza do que o metal base. A ZAC obtida por este processo de soldagem foi relativamente pequena quando comparada com o processo de soldagem por brasagem. Os ensaios eletroquímicos mostraram que a região da solda apresentou menor resistência à corrosão em meio de NaCl 0,15 molL-1 à temperatura ambiente.

Abstract in English:

This research was developed to study the microstructure, the hardness properties and corrosion resistence of the commercial pure titanium-cp Ti to be applied for prosthesis supported by implants submeted to laser welding process. In the welding area was found three different microstructure regions: the weld fusion zone, the heat afected zone - HAZ, and the base metal. The cp Ti revealed a more refined and hardness weld zone microstructure than that base metal area. The HAZ width were smaller when compared with brazing welding process. The eletrochemical experiments showed that the weld region had a lowest corrosion resistance in NaCl 0.15 molL-1 solution at room temperature.
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