DETERMINAÇÃO DE DODECACLORO EM ISCAS FORMICIDASRESUMO
Com o nome comum de dodecacloro se designa o composto químico definido como dodecaclorooctaidro-1,3,4-meteno-2H-ciclobutapentaleno. Este produto é um importante formicida utilizado no Brasil para o combate à saúva e, em outros países, contra outros tipos de formigas. Este trabalho descreve um método de análise para a determinação de dodecacloro em iscas formicidas.
PALAVRAS-CHAVES:
Iscas de dodecacloro; análise; purificação.
SUMMARY
Dodecachlore is the common name for a compound chemically defined as dodecachlorooctahydro-1,3,4-metheno-2H-cyclobutapentalene. It is an important insecticide used in baits for control of ants. This paper describes a method of analysis for determining dodecachlore in baits formulated for the control of ants.
KEY-WORDS:
Dodecachlore baits•; analysis; clean-up.
A fórmula molecular do formicida dodecacloro é C10Cl12, o peso molecular 549,59 e o teor de cloro 77,99 %. Sua fórmula estrutural é a seguinte:
DODECACLORO
Iscas formicidas à base de dodecacloro são utilizadas, em muitos países, para combater formigas do fogo e cortadeiras (5); no Brasil, são utilizadas com sucesso no combate à saúva.
Em trabalho anterior (9) desenvolveuse um método de análise para o material técnico dodecacloro (mirex), por espectrofotometria infravermelha. Isto permitiu que as iscas formicidas, à base deste composto, pudessem ser analisadas com exatidão, através da determinação do cloro (1, 8), via fator real de conversão (6).
Nas iscas formicidas, o dodecacloro está presente em baixíssimas concentrações e a composição química das mesmas é complexa. Estes dois fatores dificultam uma análise específica do material; por esta razão, apresenta-se um método de análise que consiste na purificação do dodecacloro presente nas iscas.
O material usado foi·o seguinte: espectrofotômetro infravermelho 727 B Perkin-Elmer; coluna cromatográfica reta com placa porosa 50x2,5cm; pipeta volumétrica de 5ml; erlenmeyer de 500ml; almofariz de porcelana ou vidro com 400ml de capacidade; balões de 250ml com fundo chato; placas de Petri 9,5x2,5cm; funis 10cm colo longo; papel de filtro Whatman n.o1 e erlenmeyer de 50ml.
Reagentes (grau analítico): dissulfeto de carbono, n-hexano ou benzina, carvão ativado, sulfato de sódio anidro, óxido de alumínio 90 ativo e neutro (para cromatografia em coluna), Celite 545, sulfato de sódio anidro, dodecacloro. Formulações padrões (iscas) de dodecacloro (0,12, 0,25 e 0,45%).
Técnica de análise - Num almofariz, triturou-se uma quantia de amostra até semi-pulverização e pesou-se, numa placa de Petri, uma quantidade correspondente a 0,07g de princípio ativo; transferiu-se por meio de funil para um erlenmeyer de 500ml, usando-se cerca de 80m1 de n-hexano ou benzina. Agitou-se com agitador mecânico por duas horas e, após maceração de vinte e quatro horas, foi efetuada a filtração. Para a filtração, adicionaram-se Ig de carvão ativado e 2g de sulfato de sódio anidro, sendo que o filtrado foi recolhido em um erlenmeyer de 500ml. A lavagem foi procedida até obter-se um volume de 400ml, que foi então evaporado. A evaporação foi feita com banho-maria e ar comprimido. Após resfriamento do resíduo, adicionaram-se 20ml de n-hexano e, em seguida, procedeu-se à purificação através de coluna preparada conforme a figura 1.
Para a purificação, a coluna foi completamente molhada com n-hexano e, a seguir, foi feita a passagem dos 120ml de n-hexano contendo o resíduo ao qual foram previamente adicionados 2g de sulfato de sódio anidro. O eluído foi recebido em baIão de 250ml; procedeu-se à eluição completa com sucessivas frações de 20ml de n-hexano até que o eluído atingisse o volume de 200ml. O eluído foi evaporado, com o auxílio de ar comprimido, até secura e, após esta operação, foram adicionados 3ml de dissulfeto de carbono. Procedeu-se a uma nova evaporação e ao resíduo adicionaram-se 5ml de dissulfeto de carbono e Ig de sulfato de sódio anidro.
A determinação quantitativa foi feita por espectrofotometria infravermelha (9). Para efeito de especificidade e detecção, efetuou-se o espectrograma total do dodecacloro purificado, tanto dissolvido em dissulfeto de carbono como em mistura com brometo de potássio (Fig. 2 e 3). A título de comparação, na figura 4 está apresentado o espectrograma de um extrato de isca, sem purificação,
A tabela 1 mostra os valores encontrados nas análises das formulações padrões. A avaliação estatística foi feita através dos cálculos do erro relativo e do coeficiente de variação (Tab. 2). Pelo exame destes dados conclui-se que o método de análise estabelecido pode ser utilizado com sucesso no controle químico de iscas formicidas à base deste composto, com grande vantagem e especificidade.
A absorção em 12,1gm, utilizada na determinação quantitativa, é característica da ligação C-C, correspondendo a uma vibração de estiramento (4); esta ligação é típica na molécula do dodecacloro.
A espectrofotometria infravermelha em química analítica de defensivos é de grande utilidade, sendo indispensável ao Amoderno laboratório de química orgânica, podendo também ser aplicada em análise residual (2, 3, 7)
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- 1 ALMEIDA, N.F.; PIEDADE, J.R. Comparação entre os métodos de Stepanow e Liebig na dosagem dos inseticidas orgânicos clorados. Biológico, São Paulo, 10:202-4, 1958.
- 2 ASHWORTH, R.B.; HENRIET, J.; LOVETT, J .F. Analysis of technical and formulated pesticides. Hatching Green, Collaborative International Pesticides Council Limited, 1970, p. 722.
- 3 BLINN, R.C. Infrared techniques useful in residue chemistry. /. Assoe. of. Anal. Chem. 48:1009-17, 1965.
- 4 COLTHUPP, N.B. Infrared spectra correlation chart. J. opt. Soe. Am. 40:397-400, 1950.
- 5 FARM chemicals handbook. Willoughby, Meister Publishing. 1983, p. C 159.
- 6 GUNTHER, A.A.; BLINN, R.C. Analysis of insecticides and acaricides. New York, ln· terscience. Publihers, Inc., 1955, p. 369.
- 7 MORRISON, R.; BOYD, R. Química Orgânica. Lisboa, Fundação Calouste Gulbenkian, 1981, p. 500.
- 8 PIEDADE, J .R. Análise dos praguicidas orgânicos c!orados pelo método de Rauscher. Biológico, São Paulo, 27 :304-6, 1961.
- 9 PIEDADE, M.F.; PIEDADE, J.R. Análise do ·· 1· formicida mirex por espectrofotometria in· , r· fravermelha. Arq. lnst. Biol. 42 :99-102, 1975.
