Reutilização de resíduo de rocha ornamental em compósito de gesso com superplastificante policarboxilato

Reuse of ornamental rock residue into gypsum composite with polycarboxylate superplasticizer

Resumo

Os resíduos de rochas ornamentais produzidos em quantidades elevadas são descartados de forma irregular. A incorporação do resíduo em pastas de gesso constitui uma alternativa de reuso. Além disso, aditivo superplastificante pode ser aplicado para promover maior fluidez e auxiliar em maior reaproveitamento do resíduo. Dessa forma, essa pesquisa analisou compósitos com gesso e diferentes teores de resíduo de rocha ornamental e aditivo superplastificante à base de policarboxilato. Os compósitos foram fabricados com 0%, 25%, 30% e 35% de resíduo de rocha ornamental em conjunto com 0%, 0,25%, 0,50% e 1,00% de superplastificante e relação água/gesso de 0,6. Realizaram-se análises de caracterização das matérias-primas, índice de espraiamento e de tempo de pega, bem como ensaio de calor de hidratação. Os resultados demonstraram que o aditivo retardou o tempo de pega e aumentou a fluidez conforme seu teor foi elevado. O resíduo promoveu comportamento inverso, conferindo maiores consistências e proporcionando menores tempos de pega. As curvas de hidratação evidenciaram o efeito retardador de pega do superplastificante e inatividade do resíduo. Os resultados físicos demonstraram viabilidade da reutilização de até 35% de resíduo de rocha ornamental, com o aditivo sendo essencial na conformação com as altas inserções de resíduo.

Palavras-chave
Reciclagem; Mármore; Granito; Gesso

Abstract

Large quantities of ornamental rock waste are disposed of improperly. Incorporating this waste into gypsum pastes offers a reuse alternative. Furthermore, a superplasticizer additive can be applied to promote greater fluidity and aid in the increased reuse of the waste. Therefore, this research analyzed composites with gypsum and different proportions of ornamental rock waste and a polycarboxylate-based superplasticizer additive. The composites were manufactured with 0%, 25%, 30%, and 35% ornamental rock waste combined with 0%, 0.25%, 0.50%, and 1.00% superplasticizer and a water/gypsum ratio of 0.6. Analyses of raw material characterization, spreading index, and setting time were performed, as well as a heat of hydration test. The results demonstrated that the additive retarded the setting time and increased fluidity as its content increased. The residue promoted the opposite behavior, conferring greater consistency and providing shorter setting times. The hydration curves evidenced the setting-retardant effect of the superplasticizer and the inactivity of the residue. The physical results demonstrated the viability of reusing up to 35% ornamental rock residue, with the additive being essential in conforming to the high residue insertions.

Keywords
Recycling; Marble; Granite; Plaster; Additive

1 Introdução

O processo produtivo das rochas ornamentais é simples, envolvendo apenas a extração da rocha e seu beneficiamento (Almeida, 2014). Porém, está sujeito à formação de resíduos do início ao fim, como materiais estéreis, retalhos, aparas rochosas e pó de pedra. Considerando somente o corte de mármore e granito, estima-se uma produção de 240 000 toneladas/ano de resíduos no Brasil (FEMG, 2015; Kumayama et al., 2015). Quando na forma de lama, o resíduo é comumente composto por sílica (SiO₂), alumina (Al₂O₃), cal (CaO) e óxidos alcalinos como Na₂O e K₂O e sua disposição pode ocorrer de forma a torná-lo um potencial problema ambiental, haja vista a possibilidade de contaminação do solo e águas subterrâneas e dos riscos à saúde humana (Almada, 2023).

O gesso utilizado na construção civil abre espaço para a reciclagem do resíduo de rocha ornamental pois possui emprego vasto e consolidado no setor na forma de placas, blocos e revestimentos, principalmente na região da pesquisa (Pereira; Ferreira; Oliveira, 2014). Assim, o pó de rocha originado após secagem da lama poderia ser introduzido na matriz aglomerante durante a confecção das pastas.

Uma análise inicial de compósito de gesso com resíduo de rochas ornamentais nos teores de 5%, 10%, 15% e 20% não apontou interferência significativa nos tempos de pega, na resistência de aderência à tração e na condutividade térmica para os traços com mesma relação água/gesso. Ao mesmo tempo, inserir o resíduo possibilitou reduzir a porosidade e elevar a dureza superficial e a resistência à compressão, sem modificar a morfologia dos cristais. Por fim, compósitos com relação água/gesso 0,6 apresentaram menor porosidade e ganhos mais elevados de resistência à compressão e dureza superficial quando comparados aos conformados com relação água/gesso 0,8 (Ferreira et al., 2023).

O aditivo superplastificante é amplamente estudado para aplicações em matrizes aglomerantes. Aditivos à base de policarboxilato, por exemplo, promovem uma interação entre o aglomerante e o polímero através de adsorção, a qual é capaz de dispersar as partículas através de repulsão decorrente de efeito eletrostático e de impedimento estérico, diminuindo a retenção de água pela aglomeração e fornecendo ao sistema maior fluidez (Peng et al., 2005). Esse efeito poderia auxiliar no processo de reuso do resíduo.

A utilização do gesso em conjunto com o aditivo superplastificante policarboxilato já vem sendo investigada (Qi et al., 2021, 2022; Fan et al., 2023). Elevar as dosagens desse tipo de aditivo contribuiu no crescimento da fluidez de pastas de gesso ao mesmo tempo em que pôde mantê-las uniformes, sem segregação e sem exsudação. Além disso, o aditivo diminuiu a velocidade das reações e da energia liberada, com menor atividade cinética e temperatura máxima, funcionando como retardador de pega (Silva et al., 2021). Em argamassas de gesso e areia lavada, novamente o aditivo policarboxilato cumpriu papel fluidificante e retardador de pega, intensificando esses efeitos conforme a dosagem se elevou. As análises de calorimetria demonstraram atrasos no pico calor e diminuição da temperatura máxima atingida devido às menores atividades cinéticas. Percebeu-se ainda que utilizar menores quantidades de agregado possibilitou a mesma trabalhabilidade em conjunto com menores teores de policarboxilato (Silva et al., 2023).

Dito isso, esse trabalho se propõe a produzir um compósito de gesso, resíduo de rocha ornamental e aditivo superplastificante à base de policarboxilato. O estudo procura contribuir com informações sobre a viabilidade de maior reutilização do resíduo, inserindo teores mais elevados que os pesquisados por Ferreira et al. (2023) e adicionando o aditivo. Para isso, serão analisadas as propriedades de índice de espraiamento, tempo de pega e calorimetria. Os resultados procuram contribuir na diminuição do impacto ambiental causado pelo descarte inadequado do resíduo e na maior utilização do gesso, cuja disponibilidade na região de desenvolvimento da pesquisa é volumosa, com alta qualidade e baixo custo.

2 Materiais e métodos

2.1 Materiais

O gesso utilizado na fabricação dos compósitos foi adquirido no mercado local, em sacos de 40 Kg de lote único. Por recomendação da NBR 12128 (ABNT, 2019a), optou-se pela aplicação da água na forma destilada.

As marmorarias de coleta do resíduo de rocha ornamental situavam-se na cidade de Juazeiro - Bahia, no Brasil, e costumavam trabalhar o corte de rochas como os granitos “Andorinha”, “Verde Ubatuba” e “São Gabriel”, além do mármore branco. A aquisição do resíduo ocorreu com este no estado de lama, composta pelo pó de rocha, pedaços de rochas em tamanhos diversos e água. A coleta consistiu na retirada, através de pás, da lama depositada nos poços de armazenamento situados próximos aos locais de corte. O material seguiu diretamente para estufa, permanecendo a 110 °C por um período de 48 horas, promovendo a secagem, formação de placas e pedaços consistentes de pó de rocha. Em seguida, desagregou-se o resíduo através do atrito com a peneira de abertura 2 mm, permitindo a remoção dos fragmentos de rocha de maior dimensão e a formação do pó, Figura 1.

Figura 1
Tratamento do resíduo no laboratório

Quanto ao aditivo superplastificante policarboxilato (ASP), selecionou-se para esse estudo um superplastificante orgânico à base de policarboxilato, descrito pelo distribuidor como um líquido viscoso de coloração variando entre o mel e o castanho, com densidade à 20 °C entre 1,03 e 1,07 g/cm³ e teor de cloretos inferior a 0,1%.

2.2 Matriz experimental

A inserção do resíduo na matriz de gesso ocorreu através da substituição parcial do aglomerante pelo pó de rocha, calculada em relação à massa. Paralelamente, calculou-se a proporção de água a ser inserida a partir do teor de gesso presente no compósito em questão. Continuando o trabalho de Ferreira et al. (2023), cuja pesquisa aplicou até 20% de resíduo de rocha ornamental em massa, com relações água/gesso de 0,6 e 0,8, no presente estudo houve a inserção de quantidades mais elevadas de resíduo, visando uma maior proporção de reciclagem. Assim, manteve-se a proporção de aumento de 5% utilizada em Ferreira et al. (2023) e selecionou-se os teores de 25%, 30% e 35% de resíduo de rocha ornamental para substituição ao gesso na produção dos compósitos. Ao mesmo tempo, seguindo Ferreira et al. (2023), fixou-se a proporção de água a ser inserida em 60% em massa do teor de gesso do traço em questão.

Para promover maior fluidificação dos compósitos e com isso possibilitar a inserção dos altos teores de resíduo de rocha selecionados anteriormente, foi introduzido o ASP. Trabalhou-se inicialmente com 0,25% de aditivo em relação à massa de gesso. Esse teor é baseado na pesquisa de Silva et al. (2021), na qual produziram-se pastas de gesso para contrapiso autonivelante com relação água/gesso de 0,55 e 0,25% de ASP. Ampliando as análises, também se avaliaram os teores de aditivo superplastificante policarboxilato de 0,50% e 1,00%, todos calculados em relação à massa de gesso.

Para possibilitar a comparação dos resultados obtidos e uma melhor avaliação da interferência dos diferentes traços, realizaram-se análises em compósitos sem o resíduo de rocha ornamental (0%) e/ou sem o aditivo superplastificante policarboxilato (0%). A matriz experimental com as variações de resíduo de rocha ornamental e aditivo superplastificante policarboxilato mencionados pode ser visualizada na Tabela 1.

Tabela 1
Matriz experimental

Sigla	Gesso (%)	Resíduo (%)	Aditivo (%)	Relação a/g
R0 – 0	100	0	0,00	0,6
R0 - 0,25	100	0	0,25	0,6
R0 - 0,50	100	0	0,50	0,6
R0 - 1,00	100	0	1,00	0,6
R25 – 0	75	25	0,00	0,6
R25 - 0,25	75	25	0,25	0,6
R25 - 0,50	75	25	0,50	0,6
R25 - 1,00	75	25	1,00	0,6
R30 – 0	70	30	0,00	0,6
R30 - 0,25	70	30	0,25	0,6
R30 - 0,50	70	30	0,50	0,6
R30 - 1,00	70	30	1,00	0,6
R35 – 0	65	35	0,00	0,6
R35 - 0,25	65	35	0,25	0,6
R35 - 0,50	65	35	0,50	0,6
R35 - 1,00	65	35	1,00	0,6

2.3 Produção das pastas

A metodologia da mistura dos materiais uniu as diretrizes presentes na NBR 12128 (ABNT, 2019a) e na NBR 16765 (ABNT, 2019e). Com isso, seguiu da seguinte forma:

1. pesagem dos materiais em balança analítica;

2. homogeneização dos materiais secos;

3. inserção do aditivo superplastificante na água;

4. polvilhamento dos materiais secos na água com aditivo superplastificante no intervalo de 1 minuto;

5. intervalo de espera de 2 minutos para absorção do líquido pelos secos;

6. mistura do material durante 30 segundos em misturador mecânico;

7. pausa de 15 segundos para raspagem das laterais do recipiente;

8. mistura do material durante 15 segundos em misturador mecânico; e

9. realização dos ensaios.

No caso das pastas de gesso puro, sem resíduo de rocha ornamental, não foi necessária a etapa II. Polvilhou-se o gesso puro diretamente na água, com ou sem aditivo. Da mesma forma, para os traços sem aditivo superplastificante, não se considerou a etapa III. Polvilhou-se o material seco na água pura.

2.4 Métodos

Para verificar a reciclagem dos altos teores de resíduo de rocha ornamental em pastas de gesso com aditivo plastificante realizou inicialmente a caracterização das matérias-primas, identificando composição química, grupos funcionais, fases mineralógicas e granulometria. Em seguida, verificou-se através de ensaios de consistência e de endurecimento o comportamento dos compósitos no estado fresco.

2.4.1 Caracterização das matérias-primas

2.4.1.1 Difração de raios X (DRX)

Foram caracterizadas uma amostra do gesso e uma amostra do resíduo de rocha para identificar as fases minerais. O material na forma de pó foi acondicionando em pastilhas metálicas numa fina camada e em seguida depositado no difratômetro de raios X Rigaku MiniFlex, da Rigaku Corporation. Utilizou-se uma fonte de radiação de Cu-Kα (λ = 1,5405 Å), juntamente com tensão de 40 kV, corrente de 15 mA, faixa de varredura 2θ de 5° a 90°, passo angular de 0,02°, velocidade de varredura de 20°/min e o software MiniFlex Guidance. A análise qualitativa ocorreu através do software X’Pert HighScore Plus e utilizou a base de dados do Inorganic Crystal Structure Database – ICSD.

2.4.1.2 Fluorescência de raios X (FRX)

Uma amostra do gesso e outra do resíduo de rocha foram submetidas à identificação dos componentes químicos através de FRX. Acondicionou-se o material em pó sobre uma fina membrana no interior de cápsula cilíndrica, inserindo-a no equipamento CTX 800, número de série 800C10423, da BRUKER. O software Spectra foi utilizado na condução do ensaio e forneceu o resultado em formato de percentual de elementos e óxidos presentes, submetidos posteriormente ao processo de normalização.

2.4.1.3 Tamanho de partículas por difração a laser (TPDL)

Uma amostra de gesso e uma amostra de resíduo foram avaliadas por essa técnica. Empregou-se o analisador de tamanho de partículas MICROTRAC, modelo S3500 e, como meio dispersante, utilizou-se água. Os resultados foram fornecidos diretamente pelo software MICROTRAC Flex e tratados no software Origin.

2.4.1.4 Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)

Aplicou-se a análise de FTIR em uma amostra do aditivo superplastificante policarboxilato, nas condições de mercado, para a identificação dos grupos funcionais. O espectro de infravermelho foi obtido utilizando a reflectância total atenuada (ATR) no espectrômetro IRTracer100, Shimadzu, com faixa de análise compreendida entre 4000 e 600 cm^-1, com 45 scans e resolução de 8 cm^-1.

2.4.1.5 Requisitos NBR 13207 (ABNT, 2017b) para o gesso

As determinações da água livre (%) e da água de cristalização (%) com a NBR 12130 (ABNT, 2017a) e da consistência normal (relação água/gesso) e do tempo de pega (minutos) com a NBR 12128 (ABNT, 2019a) resultaram da média aritmética de três análises para cada uma dessas propriedades. Para dureza (N/mm²) e resistência à compressão (MPa), realizadas com a NBR 12129 (ABNT, 2019b), utilizaram-se três conjuntos de corpos de prova, cada conjunto com três amostras, perfazendo um total de nove objetos de testes. Para resistência de aderência à tração (MPa), NBRs 13528-1 (ABNT, 2019c) e 13528-2 (ABNT, 2019d), aplicou-se um único revestimento, com a extração de doze amostras. Os espécimes cuja superfície de rompimento ocorreu entre o revestimento e o substrato de blocos cerâmicos foram utilizados para o cálculo da resistência de aderência e extração da média aritmética.

2.4.1.6 Massas específicas NBR 16605 (ABNT, 2017c)

As massas específicas do gesso e do resíduo de rocha ornamental foram determinadas segundo a NBR 16605 (ABNT, 2017c), com três determinações para cada um.

2.4.2 Avaliação no estado fresco

2.4.2.1 Índice de espraiamento

A análise do índice de espraiamento seguiu a NBR 16765 (ABNT, 2019e) para caracterizar as diferentes consistências dos traços. Após mistura, depositou-se a pasta imediatamente no interior de um cilindro com diâmetro de 40 mm e altura de 50 mm. O cilindro encontrava-se sobre placa de vidro quadrada de lado 30 cm, posicionada sobre gabarito de diversos diâmetros. Em seguida, suspendeu-se o cilindro permitindo o espalhamento do material sobre a placa de vidro. Com a estabilização, um paquímetro digital foi utilizado para aferir o diâmetro da circunferência formada. Três aferições de diâmetro foram executadas em cada mistura, tomando-se as medidas em três direções distintas. Avaliou-se cada traço da matriz experimental três vezes conforme descrito acima, perfazendo um total de nove aferições. A média aritmética das aferições de diâmetro efetuadas representou o resultado final, em milímetros, para o traço em análise.

2.4.2.2 Tempo de pega

A determinação do tempo de pega da matriz experimental seguiu a NBR 12128 (ABNT, 2019a). Os testes foram conduzidos através do aparelho de Vicat. Misturaram-se os materiais contabilizando o tempo com o auxílio de um cronômetro a partir do contato dos materiais secos com a água. Em seguida, preencheu-se um molde cônico e submeteu-se a mistura à penetração da agulha através da livre queda da haste do aparelho. No instante em que a agulha estacionou a 1 mm da base de vidro, verificou-se o tempo decorrido, caracterizando-o como tempo de início de pega. O fim de pega foi definido como o tempo para que a penetração da agulha deixasse suaves impressões na superfície da mistura analisada. Três determinações de cada mistura da matriz experimental foram realizadas para avaliar o comportamento do tempo de pega.

2.4.2.3 Calor de hidratação

Para o calor de hidratação utilizou-se um equipamento pseudoadiabático similar ao de Pinheiro (2011), o qual constituía-se de um recipiente de isopor capaz de promover o isolamento do meio externo do material em análise e com espaço para inserção de copo de 200 ml contendo o traço. O equipamento possuía também uma sonda para leitura da variação de temperatura conectada a um datalogger para captura dos dados de variação de temperatura com o tempo. O datalogger utilizado foi o HOBO U12-013, da Onset Computer Corporation, com faixa de leitura entre -40 °C e 100 °C. Em conjunto, utilizou-se o software HOBOware. Realizou-se uma leitura de cada mistura da matriz experimental, com captura de temperatura em intervalos de dez segundos. Ainda na avaliação da calorimetria, estabeleceu-se a relação entre a variação máxima de temperatura e o tempo decorrido para sua ocorrência (Equação 1) calculando assim a atividade cinética e verificando a velocidade das reações conforme Pinheiro (2011).

Eq. 1 $a_c=\frac{{\mathrm{\Delta }}_{Tmáx}}{{\mathrm{\Delta }}_t}$

Onde:

a_c representa a atividade cinética (°C/min);

Δ_Tmáx é a variação máxima da temperatura (°C); e

Δ_t é o tempo decorrido para a variação máxima da temperatura (min).

2.5 Avaliação estatística

Aplicou-se tratamento estatístico às propriedades de espraiamento, tempo de início de pega e tempo de fim de pega. A análise de variância (ANOVA) foi escolhida para comparar as médias gerais dos grupos. Os pressupostos da ANOVA foram verificados através do software “RStudio” utilizando o Teste de Shapiro-Wilk para observação da distribuição normal e o Teste de Bartlett para análise da homogeneidade das variâncias, com nível de significância α de 5%. A adequação simultânea nos testes de Shapiro-Wilk e de Bartlett implicou na continuação da análise a partir de ANOVA utilizando como nível de significância α = 5%. Com a rejeição dos Testes de Shapiro-Wilk e/ou de Bartllet, partiu-se para a utilização do Teste de Kruskal-Wallis, o qual avalia as medianas dos grupos. O teste também foi realizado no software “RStudio” e com α de 5% de significância. A ANOVA possibilitou saber a existência ou não de diferenças entre os valores médios das propriedades em decorrência das composições avaliadas nessa pesquisa e o Kruskal-Wallis possibilitou saber a existência ou não de diferenças entre as medianas das propriedades. Na sequência da ANOVA foi empregado o Teste de Tukey e na sequência do Teste de Kruskal-Wallis foi aplicado o Teste de Dunn para saber quais composições eram estatisticamente diferentes entre si.

3 Resultados e discussão

3.1 Caracterização das matérias-primas

3.1.1 Gesso

A caracterização do gesso através das técnicas DRX e FRX pode ser visualizada na Figura 2. O sulfato de cálcio hemi-hidratado, CaSO₄.(H₂O)_0.5 – ICDS 079529, apresentou-se como a fase principal da amostra, com os percentuais de 60,92 e 36,76 para cálcio e enxofre, respectivamente.

Figura 2
Difratograma da amostra de gesso puro

Observando os resultados referentes à caracterização do gesso segundo a NBR 13207 (ABNT, 2017b), Tabela 2, percebeu-se que a matéria-prima atende a diversos requisitos da norma. A água livre, o tempo de início de pega, a dureza e a aderência apresentaram índices de acordo com o recomendado. Contudo, o tempo de fim de pega e a água de cristalização do gesso analisado não se encontraram dentro dos limites estabelecidos. A versão da NBR 13207 de 1994 (ABNT, 1994) estabelecia uma resistência à compressão mínima de 8,40 MPa. Com esse resultado de resistência à compressão, o gesso selecionado atenderia ao recomendado.

Tabela 2
Resultado caracterização do gesso aplicado na produção dos compósitos

Propriedade	Resultado	NBR 13207 (ABNT, 2017b)
Água livre (%)	1,22 ± 0,06	≤ 1,3
Água de cristalização (%)	7,78 ± 0,26	4,2 a 6,2
Consistência normal (a/g)	0,47	-
Tempo de início de pega (min)	19,43 ± 1,55	≥ 10
Tempo de fim de pega (min)	27,67 ± 1,43	≥ 35
Dureza (N/mm²)	50,52 ± 1,56	≥ 20
Resistência à compressão (MPa)	21,87 ± 2,02	≥ 8,4
Aderência (MPa)	0,83 ± 0,14	≥ 0,2

Na Figura 3 constam a curva granulométrica das partículas de gesso, o histograma com o agrupamento das partículas segundo seus diâmetros e demais dados obtidos com a difração a laser. A NBR 13207 (ABNT, 2017b), recomenda que mais de 90% do material passe pela peneira de abertura de 0,21 mm (210 µm), o que foi atendido ao se analisar a curva granulométrica. A massa específica para o gesso apresentou o valor de 2,64 ± 0,03 g/cm³.

Figura 3
Análise granulométrica do gesso: (a) curva de distribuição acumulada do tamanho de partículas, com parâmetros médios e área superficial específica; (b) distribuição de frequência (% por tamanho)

3.1.2 Resíduo de rocha ornamental

O difratograma do resíduo e a composição segundo o FRX podem ser visualizados na Figura 4. Verificou-se a presença de óxido de silício (SiO₂ – ICSD 026429) como fase componente principal, acompanhado de albita intermediária (Na(AlSi₃O₈) – ICSD 063191) e dolomita (CaMg(CO₃)₂ – ICSD 031333). A composição química encontrada para o resíduo a partir do FRX continha óxido de silício, cálcio, óxido de alumínio, óxido de magnésio, ferro e óxido de potássio. A avaliação através dessa técnica corrobora com as fases diagnosticadas na difração por raios X. Em Ferreira et al. (2023), o difratograma de resíduo de rocha ornamental apresentou como fases componentes o óxido de silício, albita e feldspato potássico, semelhantes aos encontrados no DRX da amostra.

Figura 4
Difratograma do resíduo de rocha ornamental

A presença das rochas silicáticas no resíduo desse estudo pode ser verificada pelo diagnóstico do óxido de silício tanto no DRX quanto no FRX e que se constitui como principal componente do quartzo. Nesse caso, há também a presença de albita, pertencente à família dos feldspatos e constituído por óxido de alumínio. Já as rochas carbonáticas englobam mármores e travertinos, cuja composição contém calcita (CaCO₃) e dolomita (CaMg(CO₃)₂), esta última presente no DRX como fase mineral e no FRX através de cálcio e do óxido de magnésio (Almada, 2023).

Na Figura 5, encontram-se os resultados referentes à granulometria do resíduo de rocha. Comparando as análises do resíduo com as do gesso apresentadas anteriormente, observou-se que os índices de diâmetro médio e superfície específica, bem como as curvas granulométricas e de distribuição de partículas para diâmetro médio apresentam diferenças sutis. A massa específica para o resíduo apresentou o valor de 2,74 ± 0,01 g/cm³.

Figura 5
Análise granulométrica do resíduo de rocha ornamental: a) curva de distribuição acumulada do tamanho de partículas, com parâmetros médios e área superficial específica; b) distribuição de frequência (% por tamanho)

3.1.3 Aditivo superplastificante

Na Figura 6 encontra-se o espectro no infravermelho correspondente ao aditivo superplastificante à base de policarboxilato e a estrutura geral para esse tipo de polímero. Os destaques correspondem aos grupos funcionais característicos desse tipo de aditivo, sendo eles: -OH (3387 cm^-1), C-H (2885 cm^-1), carbonila (1643 cm^-1) e éter (1091 cm^-1). Em Ribeiro et al. (2020), identificaram-se espectros similares ao dessa pesquisa, apresentando os grupos funcionais: -OH (3445 cm^-1), C-H (3200 – 2500 cm^-1), carbonila (1900 – 1500 cm^-1) e éteres (1250 – 950 cm^-1). Os referidos intervalos foram corroborados por Janowska-Renkasa (2015). Em Zhang et al. (2019), o espectro do policarboxilato apresentou os grupos funcionais -OH, -CH, carbonila e éter nos comprimentos de onda 3445 cm^-1, 2877 cm^-1, 1728 cm^-1 e 1100 cm^-1, respectivamente. Em Ma et al. (2013), a análise FTIR apresentou um espectro com picos em 3429 cm^-1, 1109 cm^-1 e 1674 cm^-1 atribuídos aos grupos funcionais -OH, éter e carbonila, nessa ordem.

Figura 6
Espectro (FTIR) do aditivo superplastificante policarboxilato

3.2 Avaliação estado fresco

3.2.1 Índice de espraiamento

Os valores de espraiamento variaram entre 56 ± 3 mm (R35 – 0) e 194 ± 2 mm (R0 – 1,00), deixando clara a grande influência dos teores de resíduo de rocha ornamental e de aditivo superplastificante policarboxilato. Conforme esperado, os resultados, Figura 7, demonstraram que elevar a quantidade de aditivo promoveu maiores diâmetros, decorrentes da maior fluidez. Por outro lado, aumentar o teor de resíduo, fixando o aditivo superplastificante e a relação água/gesso, acarretou a redução do espraiamento. Os resultados ainda sugerem tendência linear de modificação do espraiamento, expressa através de equações para determinação do diâmetro de espraiamento em função do resíduo para cada teor de aditivo trabalhado.

Figura 7
Variação da consistência dos compósitos segundo espraiamento e ajustes lineares

A alteração da consistência com o superplastificante encontra-se dentro do esperado, haja vista uma das funções desse tipo de aditivo ser exatamente conceder maior fluidez ao material. O crescimento do espraiamento encontra-se associado ao processo de adsorção do aditivo superplastificante à base de policarboxilato. O aumento do teor de aditivo ocasionou maior complexação dos grupos carboxila presentes no polímero com os produtos da hidratação do gesso: inicialmente os íons cálcio e posteriormente os núcleos de cristalização. Assim, maior foi a dispersão provocada no particulado pela repulsão eletrostática decorrente da adsorção superficial entre partículas distintas. Da mesma forma, maior foi o impedimento estérico das cadeias laterais projetadas para a solução. Esses efeitos conferiram ganho de fluidez pela maior presença de água livre no sistema com a desagregação do particulado (Peng et al., 2005; Qi et al., 2021; Tan et al., 2018; Belhadi, Govin, Grosseau, 2021).

A inserção e incremento do resíduo, por sua vez, elevou a concentração de materiais secos, reduzindo o teor de água presente no sistema, calculado pela massa de gesso. Naturalmente, os diâmetros de espraiamento reduziram com a menor consistência nessas condições. Verificou-se nesse ponto a importância da utilização do aditivo superplastificante, o qual contribuiu para a diminuição do impacto causado na consistência pela inserção de altos teores de resíduo de rocha ornamental.

A análise de variância realizada indicou haver pelo menos uma diferença entre as médias do espraiamento. Com o teste de Tukey aplicado posteriormente, observou-se a importância da composição na resposta da propriedade. Das 120 interações realizadas, apenas 5 não foram diferentes estatisticamente: R0 – 0 x R30 – 0,25; R0 – 0,25 x R35 – 1,00; R25 – 0,50 x R30 – 0,50; R25 – 1,00 x R30 – 1,00 e R30 – 0 x R35 – 0.

Nas Figuras 8 e 9 é possível observar os efeitos do ASP e do resíduo de rocha ornamental discutidos anteriormente. Nota-se tanto o aumento da fluidez com o aditivo quanto o ganho de consistência com a inserção do resíduo. Não foi observada exsudação nas pastas, nem a formação de grumos decorrentes de má homogeneização dos materiais. Os espalhamentos demonstraram uniformidade em todas as misturas, com a forma circular bem definida à medida que se incrementava o teor de aditivo superplastificante. E mesmo com o aumento do resíduo, a uniformidade de espalhamento foi mantida. Por fim, houve uma ligeira alteração na coloração das pastas devido a inserção do resíduo.

Figura 8
Variação da consistência para amostras com 30% de resíduo de rocha e com diferentes teores de aditivo superplastificante: (a) R30 - 0; (b) R30 – 0.25; (c) R30 – 0.50; (d) R30 – 1.00

Figura 9
Variação da consistência para amostras com 0,50% de policarboxilato e com diferentes teores de resíduo de rocha ornamental: (a) R0 – 0.50; (b) R25 – 0.50; (c) R30 – 0.50; (d) R35 – 0.50

Maior fluidez também foi adquirida com a adsorção do polímero e posterior repulsão entre as partículas no trabalho de Fan et al. (2023). Em Garg, Pundir e Singh (2016) notou-se maior fluidificação com o emprego do aditivo policarboxilato, associando tal resultado aos processos de adsorção e repulsão. Em Silva et al. (2021), o policarboxilato possibilitou a produção de pastas de gesso mais fluidas, sem segregação, sem exsudação e uniformes. E em Silva et al. (2023), o estudo de argamassas de gesso apresentou maiores níveis de fluidez com o aditivo superplastificante policarboxilato.

3.2.2 Tempo de pega e calorimetria

O tempo de início de pega variou entre 14,84 ± 0,42 min e 79,57 ± 1,16 min, enquanto o tempo de fim de pega variou entre 18,67 ± 0,24 min e 88,00 ± 1,63 min, Figuras 10 e 11. Percebeu-se, mais uma vez, a influência da proporção dos materiais componentes do compósito na resposta das propriedades.

Figura 10
Tempos de início de pega

Figura 11
1 - Tempos de fim de pega

A análise de variância para o tempo de início de pega e o teste de Kruskal-Wallis para o tempo de fim de pega indicaram existir, pelo menos, uma diferença entre as médias e medianas, respectivamente. No início de pega notou-se um número maior de composições que não foram estatisticamente diferentes segundo o teste de Tukey, Tabela 3, diferentemente do espraiamento. Já para o tempo de fim de pega, somente duas composições foram diferentes estatisticamente: R0 – 100 x R25 – 0 e R0 – 100 x R35 – 0.

Tabela 3
Teste de Tukey para os resultados de início de tempo de pega: composições sem diferença estatística precisa de um cabeçalho a tabela

R0	R25	R30	R35
R0 - 0 x R0 - 0,25	R25 - 0 x R35 - 0	R30 - 0 x R30 - 0,25	R35 - 0,50 x R35 - 1,00
R0 - 0 x R30 - 0,50	R25 - 0,25 x R30 - 0,25	R30 - 0,25 x R30 - 0,50	R35 - 0,50 x R0 - 0
R0 - 0,25 x R30 - 0,50	R25 - 0,25 x R35 - 0,50	R30 - 0,50 x R35 - 0,50	R35 - 1,00 x R0 - 0,50
R0 - 0,50 x R30 - 1,00	R25 - 0 x R25 - 0,25	R30 - 0 x R25 - 0	R35 - 0 x R25 - 0,25
R0 - 0 x R25 - 0,25	R25 - 0 x R35 - 0,25	R30 - 0 x R35 - 0	R35 - 0,50 x R25 - 0
R0 - 0 x R35 - 0,25	R25 - 0,25 x R30 - 0,50	R30 - 0,25 x R35 - 0	R35 - 0,25 x R25 - 0,25
R0 - 0,25 x R35 - 0,50	R25 - 0,50 x R30 - 0,50	R30 - 1,00 x R35 - 1,00	R35 - 0 x R35 - 0,25
R0 - 0 x R25 - 0,50	R25 - 0,25 x R30 – 0	R30 - 0 x R35 - 0,25	R35 - 0,50 x R30 – 0
R0 - 0,25 x R25 - 0,50	R25 - 0 x R30 - 0,25	R30 - 0,25 x R35 - 0,25	R35 - 0,50 x R30 - 0,25
R0 - 0,50 x R25 - 1,00	R25 - 0,50 x R35 - 0,50	R30 - 1,00 x R25 - 1,00	R35 - 0,25 x R35 - 0,50
R0 - 0 x R30 - 0,25	-	-	-

À medida que o teor de aditivo policarboxilato inserido passou de 0% a 1,00%, houve retardo nos tempos para todos os grupos analisados. Já sob a perspectiva do aumento da quantidade de resíduo, constatou-se uma progressiva redução nos tempos de início e de fim de pega. A extensão dos tempos de pega, dependendo da proporção e da finalidade do produto, pode ser encarada como um resultado positivo, haja vista possibilitar maior tempo de manejo, ao passo que a redução dos tempos de pega ofereceria o efeito contrário, dificultando a aplicação do material.

O prolongamento dos tempos de pega está relacionado ao processo de adsorção do aditivo policarboxilato. A complexação entre os grupos funcionais carboxila e os íons de cálcio promove o espalhamento das partículas através da repulsão eletrostática e esse afastamento é intensificado pelo impedimento estérico entre as cadeias laterais. Além disso, forma-se uma camada ao redor do particulado que dificulta seu contato com água, atrasando a hidratação (Peng et al., 2005; Qi et al., 2021; Tan et al., 2018; Belhadi, Govin, Grosseau, 2021). Com a desagregação das partículas do sistema, infere-se existir maior quantidade de água disponível para o processo de hidratação. Nesse contexto, atrasa-se a saturação e aumenta-se o tempo necessário para que ocorra todo o processo de hidratação. Portanto, elevar o teor de superplastificante policarboxilato implica em maiores taxas de adsorção e intensificação dos efeitos discutidos, refletindo em tempos de pega cada vez maiores como constatado nas análises.

Tal pensamento pode ser corroborado através dos conceitos da taxa de nucleação e da teoria de crescimento de cristais. No processo de nucleação, o número de núcleos formados por unidade tempo por unidade de volume é tido como a taxa de nucleação, a qual está associada ao excesso de energia livre para ativação da nucleação. Nas regiões supersaturadas, onde o nível de energia sobe temporariamente para índices mais altos, a formação de núcleo é favorecida. Portanto, dentre outros fatores, a nucleação é diretamente afetada pelo grau de saturação do sistema, responsável pelas variações de energia para formação dos núcleos estáveis. A cristalização também se constitui, segundo a teoria de crescimento de cristais por difusão, de um processo governado pela diferença entre as concentrações na superfície do sólido e na massa da solução. O crescimento do cristal dependeria, entre outras coisas, da concentração de soluto na solução supersaturada e da concentração de saturação em equilíbrio (Mullin, 2001). A utilização do aditivo superplastificante policarboxilato afetou o processo de saturação do sistema como explicado, impactando nas concentrações e no grau de saturação relacionados à taxa de nucleação e cristalização discutidos acima, atrasando o tempo de pega do gesso.

Percebeu-se também que a atuação do aditivo policarboxilato não foi prejudicada pela presença do resíduo de rocha. A extensão dos tempos de pega e anteriormente o aumento do espraiamento são comportamentos que vão de encontro aos registros da literatura e demonstram que o processo de adsorção superficial, repulsão eletrostática e impedimento estérico continuam ocorrendo independente da presença ou não do resíduo (Qi et al., 2021; Sakthieswaran; Sophia, 2018; Guan et al., 2010).

Paralelamente, utilizar maiores teores de resíduo de rocha implicou na diminuição da quantidade de água total no sistema, já que a relação água/gesso manteve-se fixa. Assim, formou-se um sistema onde a relação água/materiais secos diminuiu constantemente, acarretando a diminuição nos tempos de início e fim de pega, pois menores volumes de água na produção aceleram o processo de hidratação com a maior saturação proporcionada. Aqui, a utilização do superplastificante se fez essencial para menor interferência nos tempos de pega e consequentemente para a reciclagem de maiores teores de resíduo de rocha.

Os menores tempos de início e de fim de pega registrados corresponderam à R35 – 0, exatamente o compósito com maior teor de resíduo (35%) e menor quantidade de aditivo policarboxilato (0%). R0 – 1,00, por sua vez, apresentou os maiores registros de tempo de pega, haja vista conter o máximo teor de aditivo superplastificante (1,00%) e ser o compósito com maior quantidade de água devido à ausência do resíduo. Houve também pouca variação dos intervalos entre início e fim de pega. Nos 16 compósitos trabalhados, os valores desses intervalos figuraram entre 3,50 ± 0,46 min e 8,83 ± 1,03 min, demonstrando quase não haver modificação severa independente do teor de resíduo de rocha ou de aditivo.

Segundo Ferreira et al. (2023), o tempo de pega de compósitos produzidos com variações de 0%, 5%, 10%, 15% e 20% de resíduo de rocha ornamental não demonstrou variações significativas para a mesma relação água/gesso, tão pouco alguma tendência comportamental. Os mínimos registrados para início de pega foram de cerca de 24 min para a/g 0,6 e 15 % de resíduo, e 28 min para a/g 0,8 e 20% de resíduo. Para o fim de pega, os mínimos foram da ordem de 30 e 36 min para a/g 0,6 e 0,8, respectivamente, com 15 % de resíduo.

Confrontando os resultados de Ferreira et al. (2023) com os desse estudo, observou-se que as adições de resíduo de 25%, 30% e 35%, aplicadas sem superplastificante, apresentaram tempos de pega inferiores. Ou seja, em compósitos com teores acima 20%, o tempo de pega começa a reduzir, não mais mantendo os índices da pasta pura como observado em Ferreira et al. (2023). A substituição por teores tão elevados diminuiu de forma acentuada a quantidade de água empregada na mistura dos compósitos. Portanto, a utilização do aditivo policarboxilato se fez fundamental para compensar as reduções, recuperando em certo grau a trabalhabilidade com tempos de pega mais extensos.

Na calorimetria, Figuras 12 e 13, notou-se que os resultados retratam o comportamento constatado no tempo de pega pelo aparelho de Vicat. Conforme elevou-se o teor de superplastificante, as curvas calorimétricas demonstraram um afastamento progressivo para a direita, indicando um atraso nas reações dos processos de hidratação, Figura 12. Com esse deslocamento foi possível ratificar que o policarboxilato acarreta mais tempo para a hidratação do gesso, efeito este decorrente do processo de adsorção explicado. Notou-se que o período de indução foi estendido pelo crescimento do teor de aditivo e que, observando a inclinação das curvas, esse efeito se estende também para a fase de aceleração das reações, Figura 12.

Figura 12
Curvas calorimétricas: (a) sem resíduo; (b) 25% de resíduo; (c) 30% de resíduo; (d) 35% de resíduo

Figura 13
Curvas calorimétricas: (a) Sem aditivo; (b) 0.25% aditivo; (c) 0.50% aditivo; (d) 1.00% aditivo

Também se observou nos compósitos sem aditivo uma sobreposição das curvas referentes à 25%, 30% e 35% de resíduo de rocha, Figura 13. Essa sobreposição é um indicativo da não interferência do resíduo nas reações de hidratação do gesso. Em paralelo, o deslocamento de R25 – 0, R30 – 0 e R35 – 0 para a esquerda em relação à R0 – 0 constituiu um adiantamento dessas reações. Ou seja, a saturação do sistema ocorreu precocemente com a presença do resíduo, conduzindo de forma mais rápida às etapas seguintes do processo de hidratação. Esse fenômeno é explicado pela menor quantidade de água presente na mistura. Nos demais casos, com a aplicação do aditivo superplastificante, percebeu-se o mesmo comportamento de antecipação das reações. Contudo, o policarboxilato provocou deslocamentos diferentes conforme a quantidade utilizada, não mais ocorrendo as sobreposições. Por fim, não houve alterações significativas nas temperaturas máximas atingidas.

Através dos dados da análise calorimétrica, calculou-se a atividade cinética dos compósitos estudados, Tabela 4.

Tabela 4
Atividade cinética para os traços trabalhados

Resíduo/ASP	Atividade cinética (°C/min)
	0%	0,25%	0,50%	1,00%
0%	0,497	0,393	0,310	0,191
25%	0,505	0,420	0,334	0,194
30%	0,523	0,445	0,376	0,212
35%	0,508	0,441	0,310	0,215

Observou-se que inserir o aditivo policarboxilato e aumentar sua dosagem consecutivamente provocou uma diminuição na velocidade das reações, corroborando com a extensão dos tempos de pega como demonstrado através do deslocamento das curvas e nos resultados do ensaio com o aparelho de Vicat. Essa diminuição na velocidade das reações foi constatada nos quatros grupos trabalhados, reforçando que esse efeito acontece tanto na ausência quanto na presença do resíduo de rocha. A diminuição da velocidade das reações decorre, como dito, do processo de adsorção do polímero às partículas de gesso, com posterior repulsão das partículas ao mesmo tempo em que possibilita maior água livre no sistema.

Quanto ao uso do resíduo de rocha em diferentes proporções, as atividades cinéticas apresentaram valores bastante próximos dentro da mesma faixa de emprego do aditivo superplastificante. Ainda assim, as pequenas variações desse parâmetro demonstraram ser suficientes para modificar a pega do gesso, observada através dos deslocamentos das curvas calorimétricas apresentados.

O processo de complexação e adsorção do policarboxilato também interferiu no tempo de pega e na calorimetria em Qi et al. (2021), no qual o período de indução foi estendido pelo aditivo, atrasando a hidratação. Em Sakthieswaran e Sophia (2018) também se verificaram tempos de pega mais longos relacionados à complexação e adsorção do aditivo. Em Fan et al. (2023), a adsorção atrasou os tempos de pega e em Fedorova et al. (2020) os tempos de pega constatados foram mais extensos. No estudo de Belhardi, Govin e Grosseau (2021) constatou-se maior tempo de indução, diminuição da taxa de calor e da intensidade do pico com a utilização do superplastificante. Na análise de Guan et al. (2010) notou-se que a adsorção causou deslocamento nas curvas de hidratação e maiores tempos de pega. Garg, Pundir e Singh (2016) verificaram tempos de pega mais longos em seu estudo com superplastificante. Silva et al. (2021) encontraram redução da atividade cinética, menores temperaturas e tempos de pega maiores graças à adsorção do policarboxilato e posterior repulsão das partículas. E Silva et al. (2023) perceberam na calorimetria atraso no pico de calor e diminuição da temperatura máxima com uma menor atividade cinética e maiores tempos de pega.

4 Conclusões

A avaliação do compósito produzido com gesso, resíduo de rochas ornamentais e aditivo superplastificante policarboxilato permitiu concluir o seguinte:

1. a inserção e elevação do teor de superplastificante policarboxilato auxiliou na inserção de 25%, 30% e 35% de resíduo de rocha ornamental em pastas de gesso;

2. o aditivo provocou atrasos nos tempos de início e fim de pega, reduziu a velocidade das reações que envolvem o processo de hidratação e enrijecimento;

3. à medida que o teor de aditivo foi acentuado, houve ganho de fluidez dos compósitos;

4. elevar a quantidade de resíduo de rocha ornamental diminuiu os tempos de início e fim de pega, mas não interferiu quimicamente no processo de hidratação do gesso;

5. o resíduo promoveu ganho de consistência, apresentando espraiamento cada vez menor conforme seu teor foi elevado;

6. o superplastificante policarboxilato é fundamental para atenuar as reduções de tempo e consistência; e

7. entende-se que é possível reaproveitar o resíduo de rocha em até 35% de substituição ao gesso, processo facilitado com a utilização do aditivo superplastificante à base de policarboxilato, o qual melhora as condições de consistência e tempo de pega do produto final.

Agradecimentos

À Fundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior – CAPES, pela bolsa de estudo concedida; à Universidade Federal do Vale do São Francisco – UNIVASF e ao Centro de Tecnologias Estratégicas do Nordeste – CETENE, pela realização das análises e ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq pelo projeto 407761/2022-5.

• FERREIRA, D. C. E.; SOUSA, J. G. G. de; DANTAS, A. C. da S. Reutilização de resíduo de rocha ornamental em compósito de gesso com superplastificante policarboxilato. Ambiente Construído, Porto Alegre, v. 26, e151748, jan./dez. 2026. ISSN 1678-8621 Associação Nacional de Tecnologia do Ambiente Construído. http://dx.doi.org/10.1590/s1678-86212026000100986
• Declaração sobre IA Generativa e Tecnologias Assistidas por IA no Processo de Escrita
  Não foi utilizada IA nesse trabalho.

Declaração de Disponibilidade de Dados

Dados de pesquisa somente disponíveis mediante solicitação ao autor correspondente.

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Editado por

• Editor:
  Marcelo Henrique Farias de Medeiros

Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  26 Jun 2026
• Data do Fascículo
  Jan-Dec 2026

Histórico

• Recebido
  13 Nov 2025
• Revisado
  04 Mar 2026
• Aceito
  08 Mar 2026